[發明專利]一種氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層及其制備方法

有效

• 申請號: 201910189477.1
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN109768266B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 陳人杰;王付杰;吳鋒;錢驥;張夢露
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/058
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;仇蕾安

1.一種氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層，其特征在于：所述夾層由三維骨架結構及其表面吸附的顆粒組成；

所述三維骨架結構是蜜胺泡沫通過碳化得到的三維氮摻雜碳結構；

所述顆粒是ZIF通過碳化得到的碳鈷復合顆粒；

其中，氮摻雜的質量分數為5％～30％，鈷吸附的質量分數為1％～20％。

2.一種如權利要求1所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下，

(1)將蜜胺泡沫在惰性氣體或氮氣氣氛中加熱至300℃～600℃，保溫1h～5h后冷卻，得到預處理的蜜胺泡沫；

(2)先將預處理的蜜胺泡沫置于堿溶液中進行表面粗糙化處理，并清洗、干燥，然后浸入鈷鹽和PVP的醇溶液中，攪拌不少于6h，再加入2-甲基咪唑的醇溶液并在-5℃～10℃下繼續攪拌30min～1h，隨后再在室溫下靜置24h以上，在蜜胺泡沫上形成ZIF；

(3)將含有ZIF的蜜胺泡沫在惰性氣體或氮氣氣氛下加熱至750℃～1000℃，保溫1h～5h后冷卻，得到氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層；

其中，鈷鹽和PVP的醇溶液中，鈷鹽的濃度為0.05mol/L～0.2mol/L，PVP的濃度為10g/L～20g/L；2-甲基咪唑的醇溶液加入鈷鹽和PVP的醇溶液后，鈷鹽的濃度與2-甲基咪唑的濃度比為1：(5～10)。

3.根據權利要求2所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，以1℃/min～5℃/min的升溫速率加熱至300℃～600℃。

4.根據權利要求3所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，在370℃～450℃下保溫2h～3h。

5.根據權利要求2所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，蜜胺泡沫置于濃度為3mol/L～8mol/L的NaOH溶液中，在40℃～80℃下浸泡30min～60min使其表面粗糙化。

6.根據權利要求2所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：鈷鹽和PVP的醇溶液中，鈷鹽的濃度為0.1mol/L～0.16mol/L。

7.根據權利要求2所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：PVP的濃度為14g/L～16g/L。

8.根據權利要求2所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：2-甲基咪唑的醇溶液加入鈷鹽和PVP的醇溶液后，鈷鹽的濃度與2-甲基咪唑的濃度比為1：(7～8)。

9.根據權利要求2所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：鈷鹽和PVP的醇溶液中的醇溶劑為甲醇、乙醇和乙二醇中的一種以上，2-甲基咪唑的醇溶液中的醇溶劑為甲醇、乙醇和乙二醇中的一種以上。

10.根據權利要求2所述的氮鈷共催化的三維氮摻雜碳夾層的制備方法，其特征在于：鈷鹽和PVP的醇溶液中，鈷鹽為六水合氯化鈷或/和六水合硝酸鈷。