[發(fā)明專利]配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物、制備方法及用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910189114.8
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN111686812B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設計）人: 楊世和;龍霞;王亞瓊;王政
• 申請（專利權(quán)）人: 北京大學深圳研究生院
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C25B11/052
• 代理公司: 深圳鼎合誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44281
• 代理人: 張海平;郭燕

1.一種配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

（1）使過渡金屬層狀雙羥基化合物均勻分散于極性溶劑中，成為過渡金屬層狀雙羥基化合物懸濁液，所述過渡金屬為二價和三價過渡金屬離子的任意組合；所述二價/三價過渡金屬離子的原子比在(3-10):1之間；所述過渡金屬離子為Ni(II)/Fe(III)組合、Ni(II)/Mn(III)組合、Ni(II)/Co(III)組合或Co(II)/Fe(III)組合；

（2）向步驟（1）的懸濁液中加入活化反應適用量的硼氫化鈉，并加入活化反應適用量的Cl^-負離子、Br^-負離子、I^-負離子、含N負離子、含P負離子或含S負離子中的一種或者多種的組合，進行活化反應，得到所述配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述過渡金屬層狀雙羥基化合物與所述極性溶劑的重量體積比為(0.5-2)?mg:1?mL?；步驟（2）中，所述活化反應適用量使得所述硼氫化鈉在步驟（1）的懸濁液中的終濃度為0.001-0.01?M，所述Cl^-負離子、Br^-負離子、I^-負離子、含N負離子、含P負離子或含S負離子中的一種或者多種的組合在步驟（1）的懸濁液中的總終濃度為0.1-10?M，所述活化反應的反應溫度為20-80℃，反應時間為0.5-10小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括下述具體步驟：

（1）使原子比在(3-10):1之間的Ni(II)/Fe(III)、Ni(II)/Mn(III)、Ni(II)/Co(III)或Co(II)/Fe(III)過渡金屬層狀雙羥基化合物均勻分散于去離子水或乙醇或它們的混合溶劑中，所述過渡金屬層狀雙羥基化合物與所述極性溶劑的重量體積比為(0.5-2)?mg:1?mL，通過超聲振動并攪拌分散均勻，成為過渡金屬層狀雙羥基化合物懸濁液；

（2）向步驟（1）的懸濁液中加入終濃度為0.001-0.01?M的硼氫化鈉，并加入總終濃度為0.1-10?M的所述Cl^-負離子、Br^-負離子、I^-負離子、含N負離子、含P負離子或含S負離子中的一種或者多種的組合，在400-1000?rpm的攪拌速度下攪拌分散均勻，然后在20-80℃反應溫度和700-1000rpm攪拌速度下反應0.5-10小時，自然冷卻至室溫后，加入適量的去離子水或無水乙醇作為洗滌溶劑，在6000-8000?rpm下離心洗滌三次，每次5-10分鐘，然后真空干燥3-6小時，得到所述配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物。

4.一種配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物，其特征在于，所述配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物用根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的制備方法制得。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物作為水分解陽極產(chǎn)氧催化劑的用途。

6.一種水分解陽極，其特征在于，包括泡沫鎳、碳布或鐵基材和涂覆于所述泡沫鎳、碳布或鐵基材上的根據(jù)權(quán)利要求4所述的配體活化的過渡金屬層狀雙羥基化合物。

7.一種水分解三電極體系，包括根據(jù)權(quán)利要求6所述的水分解陽極、作為對電極的Pt絲、作為參比電極的Ag/AgCl及作為電解液的0.5-1.5?M氫氧化鉀或氫氧化鈉水溶液。