[發明專利]一種室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體及其制備方法

有效

• 申請號: 201910187612.9
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN109867743B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 袁東明;楊天朝;張延強;賈永高
• 申請（專利權）人: 鄭州中科新興產業技術研究院;南陽星港涂料有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/58;C08F220/44;C08F222/08;C09D133/08
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 王紅培

1.一種室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體的制備方法，其特征在于包括以下重量份的原料：乙烯基類軟單體31-57份、乙烯基類硬單體16-35份、功能單體15-43份、交聯單體0.5-15份、交聯劑0.5-9份、引發劑0.5-4份、中和劑4-15份、溶劑40-80份、去離子水70-200份、pH緩沖劑1-3份、鏈轉移劑0.02-0.2份；

所述溶劑為正丁醇、異丙醇中的一種或任意幾種組合；

所述乙烯基類硬單體為二乙烯基苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯中的一種或任意幾種與苯乙烯的組合；

所述功能單體為酸和羥基單體的混合，所述酸選自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、順丁烯二酸酐和衣糖酸的至少一種，所述羥基單體選自丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯以及甲基丙烯酸羥丙酯中的至少一種；

所述交聯單體為雙丙酮丙烯酰胺，所述交聯劑為己二酸二酰肼、丁二酸二酰肼、碳酸二酰肼中的至少一種；

所述的室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體由以下方法制備，步驟如下：

（1）按配方稱取乙烯基類軟單體、乙烯基類硬單體、功能單體、交聯單體、鏈轉移劑以及pH緩沖劑并進行混合形成單體混合液；稱取配方量的引發劑并溶于適量的溶劑中備用；

（2）將剩余溶劑、10%-25%的單體混合液加入到裝有冷凝管、攪拌棒以及溫度計的反應釜中，在80℃-88℃恒溫，加入1/3步驟（1）中溶解后的引發劑反應25-40min；補加1/3步驟（1）中溶解后的引發劑，隨后勻速加入剩余混合單體，恒溫1小時，加入剩余步驟（1）中溶解后的引發劑，并升溫至90-95℃恒溫2-3小時，得到水性丙烯酸樹脂；

（3）調節溫度至50℃，加入中和劑，調節pH至7.0-9.0之間，加入去離子水高速分散形成水性丙烯酸分散體，最后加入交聯劑并過濾出料得到室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體，室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體的固含量為30-50%。

2.根據權利要求1所述的室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體的制備方法，其特征在于：所述乙烯基類軟單體選自甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸正辛酯中的一種或任意幾種組合。

3.根據權利要求1所述的室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體的制備方法，其特征在于：所述引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁氰、一叔丁基過氧化氫、二叔丁基過氧化物、二叔戊基過氧化物中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體的制備方法，其特征在于：所述中和劑為氨水、三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇，N，N-二甲基乙醇胺、氫氧化四甲基銨中的至少一種；所述pH緩沖劑為碳酸氫鈉、碳酸氫氨中的一種或兩種組合；鏈轉移劑為正十二烷基硫醇。

5.根據權利要求1所述的室溫自交聯水性丙烯酸樹脂分散體的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中剩余混合單體的加入方式為滴加，控制總的滴加時間為2-3h。