[發明專利]粒徑均勻的兩親性聚合物微球材料、制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910187015.6
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN109942737B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 周慶;姚志建;李愛民;焦偉;雙陳冬
• 申請（專利權）人: 南京大學;江蘇國創環保科技有限公司
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F226/10;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 南京蘇創專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 高麗

1.粒徑均勻的兩親性聚合物微球材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配制第一油相和第二油相：將單體二乙烯苯、致孔劑與引發劑混合均勻配制第一油相，將單體N-乙烯基吡咯烷酮、致孔劑和引發劑混合均勻配制第二油相, 其中，單體二乙烯苯在第一油相中的體積含量為20%-75%；致孔劑總體積為第一油相和第二油相總體積的10%-75%；單體N-乙烯基吡咯烷酮在第二油相中的體積含量為20%-80%；引發劑總用量為單體二乙烯苯和單體N-乙烯基吡咯烷酮總質量的0.5-3%；N-乙烯基吡咯烷酮與二乙烯苯的質量比為10-95：5-90；第一油相和第二油相的體積比為1：3 - 3：1；

（2）配制水相：在水中加入乳化劑、分散劑，其中，乳化劑用量為水相總質量的0.1-5%；分散劑用量為水相總質量的0.05-2%；

（3）將水相加熱至50-65℃，分別加入50v%以上的第一油相與50 v%以上的第二油相，預聚5-10分鐘后，開始反應0.5-2小時；

（4）緩慢將反應溶液溫度升至80-100℃，將剩余的第一油相與第二油相混合均勻后，分批置于反應溶液中，在100-2000 rpm的攪拌下反應3-24小時，反應完成后將沉淀物進行過濾，隨后用乙醇和水溶液交替清洗，干燥后得到樹脂材料；

其中，

第一油相和第二油相總體積與水相的體積比為5-20：80-95。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過氧化二苯甲酰、過氧化苯甲酰中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，致孔劑為甲苯、二甲苯、異丁醇、正丁醇、環己醇中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于， 步驟（1）中，第一油相中的致孔劑和第二油相中的致孔劑的體積比為1:1；第一油相中的引發劑和第二油相中的引發劑的質量比為1:1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，分散劑為聚乙烯醇、明膠、聚二烯二甲基氯化銨、聚乙烯吡咯烷酮、羥乙基纖維素中的一種或其混合物。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，乳化劑為硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈣中的一種或幾種。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，將水相分為兩個部分，記為第一水相與第二水相，將第一水相加熱至50-65℃，分別加入50v%以上的第一油相與50 v%以上的第二油相，預聚5-10分鐘后加入第二水相，開始反應0.5-2小時，其中，第一水相占總水相體積的50%以上。

8.如權利要求1-7任一所述的方法制備的粒徑均勻的兩親性聚合物微球材料。

9.如權利要求8所述的兩親性聚合物微球材料，其特征在于，所述材料平均粒徑為1-300 μm，比表面積為50-950 m²/g，N含量0.3-6.8%，接觸角為60-110°。

10.如權利要求1-7任一所述的方法制備的粒徑均勻的兩親性聚合物微球材料的應用，其特征在于，將粒徑為1-5 μm的所述微球材料用于色譜柱填料。

11.如權利要求1-7任一所述的方法制備的粒徑均勻的兩親性聚合物微球材料的應用，其特征在于，將粒徑為20-50 μm的所述微球材料用于在線或/和離線固相萃取填料。

12.如權利要求1-7任一所述的方法制備的粒徑均勻的兩親性聚合物微球材料的應用，其特征在于，將粒徑為100-300 μm的所述微球材料用于家用凈水器組件填料，去除水體中微量毒害有機物。

13.如權利要求1-7任一所述的方法制備的粒徑均勻的兩親性聚合物微球材料的應用，其特征在于，將粒徑為100-300 μm的所述微球材料用于水處理工程中，去除難降解有機物。