[發明專利]一種過渡金屬硫族化合物能隙調控的方法

在審

• 申請號: 201910186761.3
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN110095505A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 劉鮑;周鵬宇;郭振東;侯樸賡
• 申請（專利權）人: 東北電力大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 陳傳林

1.一種過渡金屬硫族化合物能隙調整的方法，其特征是，它包括以下步驟：

(1)啟動金剛石壓砧，在密封墊上產生壓痕，在壓痕中心設置通孔，將密封墊上的通孔作為壓腔；

(2)將金剛石對頂砧進行化學清洗，去除其表面的油脂和灰塵；

(3)在上金剛石對頂砧砧面上，利用射頻濺射的方式，沉積0.3微米的金屬鉬薄膜作為導電層；

(4)利用光刻和化學腐蝕的方法，將上金剛石對頂砧砧面上的金屬鉬薄膜，加工成范德堡電極的圖形，電極排布的位置完全由精密的光刻機控制臺確定；

(5)利用射頻濺射的方法，把1.5微米-2.5微米的氧化鋁薄膜，沉積到上金剛石對頂砧砧面的鉬電極上，作為絕緣層；

(6)在絕緣層上，用光刻和化學腐蝕方法露出電極探測窗口；

(7)組裝金剛石壓砧，將帶通孔的密封墊設置在下金剛石對頂砧砧面上，在壓腔底部放置紅寶石，然后將過渡金屬硫族化合物粉末多晶樣品填滿壓腔，將集成微電極的上金剛石對頂砧裝配到壓機上；

(8)采用范德堡法測量過渡金屬硫族化合物粉末多晶樣品電阻率，首先，在上金剛石對頂砧微電極第一端(1)、微電極第二端(2)兩端給激勵電流I₁₂，在微電極第三端(3)、微電極第四端(4)兩端測電壓U₃₄，得到電阻R₁＝U₃₄/I₁₂；然后在微電極第二端(2)、微電極第三端(3)兩端給激勵電流I₂₃，在微電極第四端(4)、微電極第一端(1)兩端測電壓U₄₁，得到電阻R₂＝U₄₁/I₂₃，將R₁和R₂帶入范德堡方程計算出樣品的電租率值ρ：

其中d是樣品的厚度，實驗中由千分尺測得，實現過渡金屬硫族化合物粉末多晶樣品電阻率的原位測量；

(9)均勻緩慢地調整壓機連續施壓，根據紅寶石熒光峰R₁線隨壓力的頻移特性確認壓力大小，將壓腔內過渡金屬硫族化合物粉末多晶樣品壓實，同時反復按照步驟(8)中采用范德堡法測量樣品電阻率；

(10)金剛石壓砧從常壓開始逐漸施壓，實現壓力連續增加，并根據電阻率數據以及電阻率隨溫度變化關系判斷過渡金屬硫族化合物能隙閉合情況。

2.根據權利要求1所述的一種過渡金屬硫族化合物能隙調整的方法，其特征是，在所述的步驟(1)中，所述的金剛石壓砧面直徑為400微米，在密封墊壓痕中心設置直徑為200微米通孔作為壓腔，金剛石壓砧能實現從常壓到80GPa的壓力連續調節。