[發(fā)明專利]鈷粉前驅(qū)體碳酸鈷制備過程中的碳酸鈷母液的處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910186543.X
• 申請日: 2019-03-12
• 公開（公告）號: CN109881010B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝致平;雷軍鵬;曾清全
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽寒銳新材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;C01C1/16
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 崔立青

本發(fā)明公開了一種鈷粉前驅(qū)體碳酸鈷制備過程中的碳酸鈷母液的處理方法，步驟為：(1)將皂化有機(jī)相與碳酸鈷母液進(jìn)行逆流萃取得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液，將負(fù)載有機(jī)相用鹽酸反萃后得到空白有機(jī)相和氯化鈷溶液，將空白有機(jī)相用碳酸鈷母液進(jìn)行皂化后得到皂后有機(jī)相，該皂后有機(jī)相返回逆流萃取工序，循環(huán)使用；(2)將步驟(1)所得到的萃余液的至少部分進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶后得到氯化銨和冷凝水。在本處理方法中，鹽酸反萃后的空白有機(jī)相不再采用現(xiàn)有的直接補(bǔ)充氨水的處理方法，而是采用碳酸鈷母液進(jìn)行皂化后繼續(xù)使用，減少了氨水的使用量，同時(shí)減少了蒸發(fā)結(jié)晶工序的蒸發(fā)量，不僅節(jié)約了原輔材料的消耗，同時(shí)減少了能耗，氯化鈷溶液進(jìn)入到合成碳酸鈷工序。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域，具體涉及一種鈷粉前驅(qū)體碳酸鈷制備過程中產(chǎn)生的碳酸鈷母液的處理方法。

背景技術(shù)

目前，金屬鈷粉多采用氫氣還原碳酸鈷或氫氣還原氧化鈷(碳酸鈷煅燒生成)的生產(chǎn)方法，碳酸鈷多數(shù)采用以碳酸氫銨為沉淀劑，以氯化鈷溶液為原料通過化學(xué)沉淀法得到，反應(yīng)后碳酸鈷漿料固液分離后產(chǎn)生的母液中少量的鈷需要回收，目前的工藝是直接將含少量鈷的母液用MVR等蒸發(fā)結(jié)晶裝置進(jìn)行蒸發(fā)，鈷直接進(jìn)入副產(chǎn)品氯化銨中。此種工藝存在如下不足：鈷沒有得到有效回收，以雜質(zhì)形式進(jìn)入副產(chǎn)品氯化銨中直接開路，不但造成鈷回收率的降低，而且增加了副產(chǎn)品氯化銨的雜質(zhì)含量，降低了副產(chǎn)品品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

為有效回收鈷元素，減少鈷元素的流失，本發(fā)明提出了一種有效提高鈷元素的方法，具體的技術(shù)方案為：

一種鈷粉前驅(qū)體碳酸鈷制備過程中的碳酸鈷母液的處理方法，其包括以下步驟：

(1)將皂化有機(jī)相與碳酸鈷母液進(jìn)行逆流萃取得到負(fù)載有機(jī)相和萃余液，將負(fù)載有機(jī)相用鹽酸反萃后得到空白有機(jī)相和氯化鈷溶液，將空白有機(jī)相用碳酸鈷母液進(jìn)行皂化后得到皂后有機(jī)相，該皂后有機(jī)相返回逆流萃取工序，循環(huán)使用；

(2)將步驟(1)所得到的萃余液的至少部分進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶后得到氯化銨和冷凝水。優(yōu)選地，步驟(2)中，采用MVR蒸發(fā)器對萃余液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶。

在本處理方法中，鹽酸反萃后的空白有機(jī)相不再采用現(xiàn)有的直接補(bǔ)充氨水的處理方法，而是采用碳酸鈷母液進(jìn)行皂化后繼續(xù)使用，減少了氨水的使用量，同時(shí)減少了蒸發(fā)結(jié)晶工序的蒸發(fā)量，不僅節(jié)約了原輔材料的消耗，同時(shí)減少了能耗，氯化鈷溶液進(jìn)入到合成碳酸鈷工序。

進(jìn)一步，為減少氨水的使用量和蒸發(fā)量。步驟(1)中，皂化有機(jī)相僅在生產(chǎn)開始時(shí)進(jìn)行配制，在隨后的連續(xù)生產(chǎn)中，僅將部分碳酸鈷母液對空白有機(jī)相進(jìn)行皂化，皂化后所得到的皂后有機(jī)相用于對碳酸鈷母液的逆流萃取。皂后有機(jī)相的皂化率控制在0.5-5％。

優(yōu)選地，皂化有機(jī)相的配制：將260號溶劑油和有機(jī)磷萃取劑P204混合后用氨水皂化制得；260號溶劑油與有機(jī)磷萃取劑P204的體積比為4:1。皂化有機(jī)相的皂化率為40-60％。

在連續(xù)的生產(chǎn)過程中，僅僅在生產(chǎn)開始時(shí)對皂化有機(jī)相進(jìn)行配制，而在隨后的生產(chǎn)中，不再進(jìn)行新鮮皂化有機(jī)相的補(bǔ)充，直接用部分碳酸鈷母液對空白有機(jī)相進(jìn)行皂化，得到的皂后有機(jī)相循環(huán)使用。目前，空白有機(jī)相采用氨水皂化循環(huán)使用的技術(shù)中，由于氨水的補(bǔ)充需要，增大了萃余液的量和后序工序的蒸發(fā)量，也增大了由萃余液所帶走的鈷元素的量，采用本發(fā)明后，由于有效減少了萃余液的量和后序工序的蒸發(fā)量，由此可以有效地減少從萃余液流失的鈷元素，提高了鈷元素的回收率，同時(shí)減小了蒸發(fā)結(jié)晶工序的負(fù)擔(dān)，降低了運(yùn)行成本。

氨水作為良好的皂化劑，價(jià)格低廉，來源穩(wěn)定，可以保證萃取過程中萃余液pH值的穩(wěn)定性，保證萃取過程的順利進(jìn)行，且萃取過程中產(chǎn)生的氯化銨不會污染蒸發(fā)結(jié)晶得到的氯化銨產(chǎn)品，皂化率在上述范圍內(nèi)，鈷的萃取率高，萃取飽和容量大，可以有效地保證萃取的效果。