[發明專利]一種層狀載銀磷化鋯粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201910185952.8
• 申請日: 2019-03-12
• 公開（公告）號: CN109874805A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 周玉軍
• 申請（專利權）人: 綿竹耀隆化工有限公司
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 林輝輪;張玲

本發明涉及載銀磷化鋯粉末的制備技術領域，具體涉及一種層狀載銀磷化鋯粉末的制備方法，包括如下步驟：將層狀磷化鋯與純化水配制為磷化鋯分散液，將磷化鋯分散液攪拌30?60min，制得A液待用；將銀鹽與純化配制得到銀鹽溶液，向銀鹽溶液中滴加氨水使得溶液從棕色變為透明，制得B液待用；按照銀元素和磷化鋯的摩爾比為1：(10?80)準備A液和B液，將B液滴加至A液中，滴加過程不斷攪拌，滴加完成后在40?60℃下保溫至少60min，過濾除去濾液，將膏體物質用純化水洗滌，將膏體烘干，研磨得到層狀載銀磷酸鋯粉末。本發明制備方法具有交換量可控、交換率高以及交換時間短的優點，制備得到的粉末具有優良的抗菌效果。

技術領域

本發明涉及載銀磷化鋯粉末的制備技術領域，具體涉及一種層狀載銀磷化鋯粉末的制備方法。

背景技術

抗菌材料主要有三類：天然抗菌材料，有機抗菌材料和無機抗菌材料。天然抗菌劑雖然抗菌效果較好，而且對環境和人體危害較小，但其在150-180℃就開始炭化分解，應用范圍窄。有機類抗菌劑包括多種傳統抗菌殺菌劑如雙胍類、異噻唑啉酮類、有機硅季銨鹽類和酚類等溶出型有機抗菌劑，殺菌力強、即效好，但存在安全性較差、會產生微生物耐藥性、化學穩定性較差、導致抗菌制品壽命短等不足，另外耐熱性較差，在高溫、高壓和高剪切條件下易分解失效，其分解產物甚至有毒。無機抗菌殺菌劑具有抑菌持久性、廣譜性、突出的耐熱性(>600℃)和高度安全性和不產生耐藥性等優點，因而其在建材、醫療和紡織品等領域應用不斷擴展。金屬離子抗菌劑是一類重要的無機抗菌劑，銀離子的抗菌能力遠遠強于其他抗菌金屬離子，故銀系無機抗菌劑的應用越來越廣泛。目前，國內外研究和應用最多的銀系抗菌材料，主要有兩大類：一是，納米銀抗菌材料；二是，以不同物質為載體的載銀型抗菌材料。

載銀型抗菌材料：載銀型無機抗菌材料主要是指通過離子交換和物理吸附等作用將銀離子沉淀到無機材料的表面或介孔材料中制成無機抗菌劑使其具有抗菌作用，常見的載體有沸石、蒙脫石、可溶性玻璃、層狀磷化鋯、羥基磷灰石和磷酸鹽等介孔材料。

常用于銀系抗菌材料的層狀磷化鋯載銀粉末，是在層狀磷酸鋯α-Zr(HPO₄)₂·H₂O(α-ZrP)的層狀結構之間插入含銀離子。層狀磷化鋯α-ZrP是一種優良的陽離子交換劑。當α-ZrP與金屬陽離子進行離子交換時，常規的方法是將其直接置于陽離子的水溶液中，通過控制交換時間和陽離子濃度等方式，達到制備新型材料的目的。目前這種常規的離子交換方法需要過量的無機銀鹽，或者經過長時間的離子交換反應，才能達到在α-ZrP中載入的銀離子，但是這種方法銀離子載入量不可控制，溶液中會殘留大量銀離子。由于銀的成本較高，溶液中剩余的銀離子需要回收，會使工藝難度增大，使得成本大大增加。

現有制備載銀磷化鋯的方法，存在交換時間長、離子交換不完全、交換量不可控、工藝成本高的缺點，不能很好的滿足需要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種層狀載銀磷化鋯粉末的制備方法，解決了現有技術中存在交換時間長、離子交換不完全、交換量不可控、工藝成本高的缺點，從而提供一種交換時間短、交換量可控、工藝過程簡單的載銀磷酸鋯粉末的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種層狀載銀磷化鋯粉末的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將層狀磷化鋯與純化水按照質量比為1：(2-10)配制為磷化鋯分散液，將磷化鋯分散液在25-80℃下攪拌30-60min，制得A液待用；

步驟二、將銀鹽與純化配制得到質量濃度為9.8-10.2％的銀鹽溶液，向銀鹽溶液中滴加氨水使得溶液從棕色變為透明，制得B液待用；