[發明專利]一種多氣氛高壓環境下材料熱解在線分析裝置

在審

• 申請號: 201910184102.6
• 申請日: 2019-03-12
• 公開（公告）號: CN109827865A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張和平;邢浩然;陸松;陶能
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 楊學明;顧煒

本發明公開了一種多氣氛高壓環境下材料熱解在線分析裝置，所述裝置包括可控溫進氣管線、質量流量控制器、電磁閥、壓力控制閥、熱重分析儀、可控溫排氣管線、進樣閥箱、氣相色譜質譜聯用裝置、數據采集單元和計算機。其中，進樣閥箱包括六通閥、加熱單元、定量環、進樣轉接頭。通過此裝置，可定性與定量的研究材料在不同溫度、壓力和氣體氛圍下的反應及熱解失重情況，并可在線分析反應過程中所逸出的氣體，結構可靠，操作簡便，為研究特殊環境下材料熱解機理提供設備支撐。

技術領域

本發明涉及材料熱解分析裝置的技術領域，具體涉及一種多氣氛高壓環境下材料熱解在線分析裝置。

背景技術

熱重分析通過測量材料在特定升溫程序下質量隨時間的變化，來研究材料組成、相轉變、熱穩定性和反應動力學機理的一種分析方法，廣泛應用于各種無機、有機材料的研究中。為了進一步研究材料組成和熱分解機理，熱重分析儀常與其他分析設備，如差示掃描量熱儀、傅里葉紅外光譜儀、質譜儀等聯用，進行材料性能的綜合分析。

現有的熱重分析技術大都在常壓下對物質的熱解進行分析，除保護氣外，一般只通入一種反應氣體。而生產實際中，如能源、化工、冶金、航空航天等領域反應環境復雜，很多都涉及高壓環境；特殊的反應環境和反應產物精準的在線分析對材料熱穩定性能和反應機理的深入研究具有重要意義，而現有的分析裝置不能滿足實際需求。

中國專利CN101692076A公開了一種基于紅外爐和GC-MS的卷煙模擬燃吸在線分析方法及裝置，其使用兩路氣氛常壓的環境對材料熱解產物進行在線分析，不能提供材料在熱解過程中重量的變化，無法對反應機理做深入研究。中國專利CN101692031A公開了利用熱重分析儀和GC/MS實現卷煙模擬燃燒在線分析方法及其裝置，將熱重分析儀與GC/MS聯用，解決了裂解儀分析使用樣品量小，裂解氣氛只能是惰性氣，定量不準確的問題，但是其只多引入一路氧氣，而且反應壓力不能控制，裂解產物通過冷凝捕集加熱脫附進樣，在冷凝與加熱過程中，氣體的物理化學性質可能會發生不可預見的變化，不能達到原位在線分析的目的。中國專利CN102109446A公布了控制熱天平分析儀反應氣竄流的方法及加壓熱天平分析儀，此分析儀可控制反應氣體的壓力達到50atm，可用于水蒸氣等特殊氣氛，并防止反應氣竄入天平而造成天平的不穩，但不能實現多種氣氛同時通入條件的高壓熱解反應，氣體通入流量不能控制，對于熱解逸出氣不能實時分析，操作繁瑣。中國專利CN104614272B公開的高溫加壓熱天平及應用方法，此裝置利用保護氣和充壓口通入惰性氣體來滿足實驗壓力，通過調壓閥來控制壓力，其壓力控制范圍窄，只從常壓到4Mpa，其反應氣氛不能滿足多路氣體同時通入，通入氣體流量無法控制，熱分解的產物也無法在線分析，實驗過程復雜。中國專利CN105136601A公開了一種高溫場與復雜氣氛環境的靜態耦合裝置可模擬材料在可控的多種氧化和腐蝕性氣氛環境下高溫性能，此裝置的僅提供了一個高溫和氧化或腐蝕的氣氛條件研究材料高溫抗氧化、抗腐蝕能力，其天平設計與有保護氣的熱重分析天平相比穩定性差，不能分析材料的熱解問題，也無法對逸出氣等進行進一步分析。文獻(王永剛,武練增.用于煤氣化動力學研究的高溫高壓熱重裝置[J].山西化工,1989(2):25-26；徐躍年.加壓熱重儀[J].儀器儀表與分析監測,1995(1):36-37)報道了高壓熱重分析裝置，這些裝置存在著可調節壓力范圍窄，實驗的反應氣氛少，不能對熱解產物在線分析等問題。

現有設備所存在的局限性無法同時滿足在多氣氛、特殊反應氣氛(如易液化氣體)與高壓反應條件下對材料熱解反應特性及逸出氣理化性質進行準確的原位分析，設備集成化程度低，操作復雜。

發明內容

本發明的目的是為了滿足對材料的熱解反應機理實際研究需求，可模擬材料在實際高壓多氣氛反應環境下的熱解過程，并能實時對產物進行分析而提出的一種多氣氛高壓環境下材料熱解在線分析裝置。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：