[發(fā)明專利]一種硒酸鐵渣還原分解清潔提取硒的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910183314.2
• 申請日: 2019-03-12
• 公開（公告）號: CN109911869B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉龍剛;王岳俊;肖利;胡宇杰;夏志美
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南工業(yè)大學(xué);河套學(xué)院
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;C01G49/06;C01G49/08;C22B1/02
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 肖小龍

本發(fā)明屬于有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種硒酸鐵渣還原分解清潔提取硒的方法。該方法以硒酸鐵渣為原料，加入還原劑，經(jīng)混合配料后在400～900℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行還原分解焙燒，焙燒產(chǎn)物為含硒煙氣和焙燒渣，所述含硒煙氣通過短鏈有機(jī)物水溶液霧化吸收和還原后得到含單質(zhì)硒的霧化后液和尾氣，分離所述霧化后液得單質(zhì)硒，分離工序所產(chǎn)生尾液返回霧化吸收和還原工序，所述尾氣可直接排放。本發(fā)明方法具有操作簡單、過程清潔、直接產(chǎn)品化的特點，實現(xiàn)高效還原分解硒酸鐵渣提取硒和原渣有價成份全利用，易于開展工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有色金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種硒酸鐵渣還原分解清潔提取硒的方法。

背景技術(shù)

硒是一種重要的戰(zhàn)略稀有金屬，廣泛應(yīng)用化學(xué)、石油、制藥、電子、冶金等工業(yè)中。硒主要伴生于有色金屬渣銅、鎳、鉛、鋅的原生渣中，而少有單獨渣物，主要在銅鎳鉛的電解陽極泥中回收，其中銅冶煉企業(yè)的副產(chǎn)硒量占到了總硒產(chǎn)量的60％以上。從硒廢料中回收硒的方法有高溫氧化揮發(fā)法和溶液化學(xué)法兩大類。

在各種高溫氧化揮發(fā)法回收硒的方法中，硫酸化焙燒是最常用的方法，如中國專利CN106379870“一種從銅陽極泥中回收硒的方法”、中國專利CN108502852A“一種微波硫酸化焙燒回收銅陽極泥中硒的方法”和中國專利CN107574300A“一種銅、鉛陽極泥的混合處理工藝”，上述專利所涉及方法采用硫酸作為焙燒添加劑，在拌酸和焙燒過程環(huán)境污染嚴(yán)重，在揮發(fā)出SeO₂時多采用SO₂作為還原劑，酸性氣體的環(huán)境危害性大。中國專利CN108559850公開了一種酸污泥回收硒碲的方法，該方法本質(zhì)是在惰性氣氛中把單質(zhì)態(tài)硒揮發(fā)，回收形態(tài)單一，對化合態(tài)和合金態(tài)的硒沒有很好回收。

在濕法分離的溶液化學(xué)法回收硒方面，中國專利CN108609587A“一種提取粗硒的方法”和中國專利CN101775498A“一種銅陽極泥的預(yù)處理方法”均采用壓力浸出使硒進(jìn)入溶液，采用二氧化硫或亞硫酸鹽進(jìn)行還原。中國專利CN104944388“一種常壓硝硫混酸回收銅陽極泥中硒的方法”，采用硫酸-硝酸作為浸出劑，使硒以硒酸形態(tài)進(jìn)入溶液中。中國專利CN108342580A公開了一種陽極泥中提取硒銅的方法，該方法主要針對合金態(tài)和單質(zhì)態(tài)的硒原料。溶液化學(xué)法的特點是廢水量大、生產(chǎn)效率低，目前尚無大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。

綜上所述，目前硒廢料中硒的回收工藝均主要面向單質(zhì)硒和合金硒，對以化合態(tài)存在硒酸鐵[Fe₂(SeO₃)₃、Fe₂(Se₂O₅)₃]沒有很好的回收方法，同時氧化揮發(fā)后采用二氧化硫或亞硫酸鹽等作為還原劑，易造成大氣和廢水等環(huán)境污染問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)行硒酸鐵渣無很好利用方法，及二氧化硒在二氧化硫等危害性還原劑還原過程中存在的環(huán)境污染問題，提供了一種硒酸鐵渣還原分解清潔提取硒的方法，該方法通過還原旋轉(zhuǎn)分解焙燒實現(xiàn)在不引入增量熔劑的條件下，完成對硒鐵渣的高效分離，分解產(chǎn)品可用于制備單質(zhì)純硒和作為煉鐵原料，實現(xiàn)原渣有價成份全利用，無其他廢渣廢液產(chǎn)生，流程短，易于開展工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種硒酸鐵渣還原分解清潔提取硒的方法，以硒酸鐵渣為原料，加入還原劑，經(jīng)混合配料后在400～900℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行還原分解焙燒，焙燒產(chǎn)物為含硒煙氣和焙燒渣，所述含硒煙氣通過短鏈有機(jī)物水溶液霧化吸收和還原后得到含單質(zhì)硒的霧化后液和尾氣，分離所述霧化后液得單質(zhì)硒和尾液，所述尾液返回霧化吸收和還原工序，所述尾氣可直接排放。