[發明專利]一種四甲基雙酚A及雙端羥基聚苯醚的制備工藝

在審

• 申請號: 201910181470.5
• 申請日: 2019-03-11
• 公開（公告）號: CN110002963A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 馮翔
• 申請（專利權）人: 陜西碩博電子材料有限公司
• 主分類號: C07C39/16
• 分類號: C07C39/16;C07C37/20;C08G65/44
• 代理公司: 西安聚睿創思知識產權代理事務所(普通合伙) 61250
• 代理人: 王海棟

本發明涉及一種四甲基雙酚A和雙端羥基聚苯醚的制備工藝，四甲基雙酚A由2、6?二甲基苯酚與丙酮在酸性氣體催化劑作用下，在有機溶劑A體系中通過縮合脫水反應制備而成；雙端羥基聚苯醚由2、6?二甲基苯酚、四甲基雙酚A和二烯丙基雙酚化合物在銅離子?吡啶為催化劑，氧氣為氧化劑的條件下，在有機溶劑B中通過氧化耦合共聚反應制得。本發明的四甲基雙酚A的制備工藝，制備工藝簡單，制備出的四甲基雙酚A純度更高。本發明的雙端羥基聚苯醚的制備工藝，安全性能更好，且制備的雙端羥基聚苯醚在進一步固化時形成較高的交聯密度，應用于高頻高速電子領域時，表現出樹脂體系很好地耐溶劑性能，是高頻高速電子產品用理想基體樹脂。

技術領域

本發明屬于高分子化合物合成技術領域，具體涉及一種四甲基雙酚A的制備工藝及一種雙端羥基聚苯醚的制備工藝。

背景技術

聚苯醚樹脂是由2、6-二甲基苯酚經氧化偶合縮聚反應而成，是一種綜合性能優異的熱塑性工程塑料。其分子結構如下所示：

它不僅具有優良的力學性能，還有優異的介電性能(介電常數Dk＝2.45<1MHZ>、損耗因子Df＝0.0007<1MHz>)，高玻璃化溫度tg＝210℃，具有很低的吸水性(室溫下飽和吸水率小于0.05％)，這對于高頻領域應用十分重要。

聚苯醚樹脂在美國稱為PPO，在日本稱為PPE，其分子量數均分子量一般為30000-50000，主要作為工程塑料使用。

雖然聚苯醚具有許多突出的優異性能，但由于它的熱塑性，當用做印制電路基材時存在如下致命的缺點：(1)耐熱性不夠。PCB基材作用材料需要有極高的耐熱性；因為在焊接時，PCB基材必須暴露于高溫下，由于聚苯醚的高玻璃化溫度略低于浸焊溫度(260℃)，由一般的聚苯醚得到的基材在高于約200℃的溫度下會發生變形，由此而引起力學性能下降，并使基材表面電路銅箔剝落，鉆孔加工困難。(2)熱塑性聚苯醚耐芳香烴和鹵代烴等溶劑性能差，并能溶解在其中，而在PCB加工過程中，要用芳香烴和鹵代烴等溶劑進行清洗，這個問題就顯得很重要。

因此要使得熱塑性聚苯醚完美的應用于高頻高速電子領域，必須將熱塑性聚苯醚樹脂進行熱固性化改性處理，業界一般都傾向于使用2，6-二甲基苯酚與雙酚化合物進行單體共聚法，首先合成雙端羥基聚苯醚樹脂，進而制備一系列滿足高頻高速電子領域應用要求的改性聚苯醚樹脂。

但現有的雙端羥基聚苯醚樹脂的制備工藝中，普遍存在工藝安全性能差、得到的聚苯醚樹脂結構中活性基團少，使得樹脂體系再進一步固化時形成的交聯密度較低，不能很好地表現出樹脂的熱固化性能，應用于高頻高速電子領域時，表現出樹脂的耐溶劑性并不理想等問題。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供了一種四甲基雙酚A的制備工藝及雙端羥基聚苯醚的制備工藝。本發明要解決的技術問題通過以下技術方案實現：

一種四甲基雙酚A的制備工藝，所述四甲基雙酚A由2、6-二甲基苯酚與丙酮在酸性氣體催化劑作用下，在有機溶劑A體系中通過縮合脫水反應制備而成。

進一步地，所述制備工藝包括以下步驟：

步驟一，往反應容器內加入所述有機溶劑A、丙酮，攪拌均勻后加入所述2、6-二甲基苯酚，控制反應容器內溫度0-10℃，攪拌下使所述2、6-二甲基苯酚完全溶解；

步驟二，往所述反應容器內充入所述酸性氣體催化劑，維持所述反應容器內壓力為0.01Mpa表壓，在0-10℃下，計時反應6-9小時；

步驟三，反應結束后，使所述反應容器內所述酸性氣體催化劑進入真空系統的堿液吸收裝置進行吸收；

步驟四，蒸餾出未反應的丙酮，蒸餾溫度為80℃；