[發(fā)明專利]一種制備鉑/碳納米催化劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910180587.1
• 申請(qǐng)日: 2019-03-11
• 公開（公告）號(hào): CN109876800A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳瑞;胡勁;王開軍;段云彪;傅強(qiáng);張維鈞;王玉天
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/42
• 分類號(hào): B01J23/42;B01J37/10;B01J37/16;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 徐州創(chuàng)榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32353
• 代理人: 陳俊杰

本發(fā)明所述的一種制備鉑/碳納米催化劑的制備方法，在室溫條件下，調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)鉑前驅(qū)體溶液的PH值，再添加一定的無機(jī)鹽溶液，并添碳粉，在超聲波條件下，充分均勻分散，將反應(yīng)器放置在水浴鍋中，反應(yīng)溫度設(shè)定為在60~90℃下，添加還原劑反應(yīng)1~3h，再進(jìn)行洗滌、干燥，即得到鉑/碳納米催化劑粉體；本方法工藝簡單通用、易操作、反應(yīng)時(shí)間短且成本低廉，整個(gè)制備過程綠色環(huán)保，無毒性物質(zhì)且不存在任何污染問題，最終得到鉑顆粒均勻負(fù)載在碳的四周，分散性好，電催化活性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，尤其是一種制備鉑/碳納米催化劑的制備方法，屬于催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前人類主要使用的傳統(tǒng)化石能源，占據(jù)了全球消耗能源80%的比例，但是化石能源的不可再生性以及其使用過程中生成大量溫室氣體CO2和污染物，對(duì)生態(tài)環(huán)境有著不利影響。燃料電池是一種不經(jīng)過化學(xué)燃燒直接以電化學(xué)反應(yīng)方式將化學(xué)能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿陌l(fā)電裝置。其中，低溫燃料電池如質(zhì)子交換膜燃料電池( PEMFC)因具有工作溫度低、啟動(dòng)快、能量轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)，被視為用于野外電站、電動(dòng)汽車、便攜式電源的理想電源。在燃料電池中，催化劑是電池中的核心材料。低溫燃料電池中多采用貴金屬鉑作為催化劑，即以碳載鉑納米顆粒作為陰陽極反應(yīng)的催化劑，但是在PEMFC工作條件下耐久性差，催化反應(yīng)過程中，容易出現(xiàn)：（1）鉑金屬與載體結(jié)合不緊密，在導(dǎo)致鉑的遷移脫落；（2）中毒失活，用的燃料氫氣大部分由重整制氫獲得，其中會(huì)包含一定量的CO，CO容易吸附于鉑的表面，造成鉑催化劑中毒。而貴金屬鉑價(jià)格昂貴資源稀缺，因此研制高活性的鉑催化劑，降低鉑的負(fù)載量得到新型高性能、低成本電催化劑對(duì)推動(dòng)燃料電池的發(fā)展具有重要意義。

鉑/碳納米催化劑的制備方法通常分為化學(xué)方法和物理方法。不同制備方法與處理?xiàng)l件直接影響到催化劑的結(jié)構(gòu)、性能，不同的方法制備出來的催化劑的粒徑，形貌都不同。物理法是在金屬源通過真空條件下的熱蒸發(fā)、等離子濺射等制成納米顆粒負(fù)載在炭黑載體上。而化學(xué)法是以金屬離子或分子為前驅(qū)，配合物或高分子表面活性劑為保護(hù)劑形成膠體；或在載體孔道的限制下通過熱分解或化學(xué)還原負(fù)載在載體上，得到負(fù)載型金屬催化劑。常用的化學(xué)法有：浸漬法、膠體法、電化學(xué)沉積法、離子交換法、微乳液法等。

現(xiàn)有技術(shù)中鉑/碳納米催化劑的制備方法往往操作復(fù)雜，目標(biāo)產(chǎn)物產(chǎn)率低，一種操作簡單且產(chǎn)率高的鉑/碳納米催化劑的制備方法亟待提出。

發(fā)明內(nèi)容

為解決以上現(xiàn)有難題，本發(fā)明公開了一種制備鉑/碳納米催化劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）配制的鉑前驅(qū)體溶液置于反應(yīng)器中，室溫下調(diào)節(jié)溶液pH值為4~9，同時(shí)配制硝酸鉀溶液，逐滴加入鉑前驅(qū)體溶液中，充分混合均勻，按照0.1mg/mL~2.5mg/ml與溶液的配比，添加適量的碳粉，在超聲條件下混合15分鐘，確保碳粉在溶液中均勻分散；

（2）將反應(yīng)器置于水浴鍋中，水浴溫度為60~90℃，向步驟（1）得到的懸浮液中加入還原劑，水熱反應(yīng)1~3h，然后自然冷卻至室溫；

（3）將步驟（2）得到的產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次至濾液pH值為7，濾渣在70℃干燥4~12h，即得到鉑/碳納米催化劑粉體。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）所述氯鉑酸鉀溶液的濃度為6.5mg/ml～10.5mg/ml。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）所述無機(jī)鹽溶液溶液為硝酸鉀，硝酸鉀的濃度為0.5mg/ml～5.5mg/ml。

進(jìn)一步的， 所述步驟（1）所述碳粉為市售的VC-72R導(dǎo)電炭黑，與溶劑的配比是0.1mg/mL~2.5mg/ml。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）調(diào)節(jié)pH值采用市售氫氧化鉀（AR）。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）所述還原劑為甲酸，其濃度為5~10mol/L。

本發(fā)明的有益效果：