[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯復合膜的制備方法及應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910179050.3 | 申請日： | 2019-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN109758928A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉陽;張新波;溫海濤;祁麗;張丹;馬嬋娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津城建大學 |
| 主分類號： | B01D71/42 | 分類號： | B01D71/42;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44 |
| 代理公司： | 天津才智專利商標代理有限公司 12108 | 代理人： | 張文華 |
| 地址： | 300384 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 聚丙烯腈膜 沖洗 聚乙烯亞胺溶液 氧化石墨烯 浸入 組裝 去離子水 復合膜 水解 浸泡 取出 氧化石墨烯溶液 制備氧化石墨 交替重復 截留率 目標層 水通量 小分子 自組裝 染料 水中 離子 截留 應用 | ||
本發(fā)明涉及氧化石墨烯復合膜的制備方法，制備方法包括如下步驟：S1制備水解的聚丙烯腈膜；S2制備聚乙烯亞胺溶液；S3制備氧化石墨烯溶液；S4自組裝過程：S401)、將水解的聚丙烯腈膜浸入到加入了NaCl水溶液的聚乙烯亞胺溶液中，浸泡10～40min，取出后用去離子水沖洗多次，此過程為0.5個組裝層數(shù)；S402)、將沖洗后的聚丙烯腈膜浸入到加入了NaCl水溶液的氧化石墨烯溶液中，浸泡10～40min，取出后用去離子水沖洗多次，此過程為0.5個組裝層數(shù)；S403)、依據(jù)設(shè)定，交替重復以上a、b過程，組裝出目標層數(shù)。本發(fā)明能夠用來截留水中的離子和小分子染料，并獲得較高截留率和水通量。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于過濾膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氧化石墨烯復合膜的制備方法及應用。
背景技術(shù)
水環(huán)境污染和水資源短缺是全球所面臨的兩個重大環(huán)境問題，膜技術(shù)已經(jīng)被證實是解決此問題非常有效的手段之一。目前，在水處理領(lǐng)域應用的膜技術(shù)主要有微濾、超濾、納濾和反滲透以及正滲透，這些膜技術(shù)的分離機制主要是尺寸篩分和溶解-擴散。制備膜的有機材料主要有聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚砜、聚酰胺、聚丙烯腈和醋酸纖維素等，無機材料主要有金屬、金屬氧化物和陶瓷等，大部分膜是采用有機高分子聚合物制備。目前膜技術(shù)已經(jīng)實現(xiàn)了在水處理領(lǐng)域的工程化應用，但是這些膜技術(shù)在水處理領(lǐng)域的仍然面臨著一些難題和挑戰(zhàn)，比如污染物截留率低、膜機械性能差、膜污染嚴重、能耗較高、有些膜材料不耐氯和其他氧化劑等問題。
2010年英國Manchester大學的Geim和Novoselov獲得諾貝爾物理學獎后，石墨烯的研究得到了快速發(fā)展。氧化石墨烯具有與石墨烯相類似的二維片層結(jié)構(gòu)，其表面和邊緣分布著大量的含氧官能團(羥基、羧基和環(huán)氧基)，其制備方法較為經(jīng)濟、簡單，可以實現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn)和應用，目前成為最具潛力的非傳統(tǒng)膜材料之一。在氧化石墨烯膜的納米孔道中，分布著氧化區(qū)域和未被氧化區(qū)域(石墨烯區(qū))，水分子會與含氧基團通過氫鍵等作用，增加流動阻力，而在未被氧化區(qū)域阻力非常小，可以順利通過，這種納米孔道提供了同時獲得高水通量和高截留率的可能性，進而有可能解決傳統(tǒng)膜分離中這兩者互為矛盾的問題。
因此，基于這些問題，提供一種能夠用來截留水中的鎂、鈣離子和羅丹明-WT、普魯士藍染料，從而獲得具有較高截留率和水通量的氧化石墨烯復合膜的制備方法，具有重要的現(xiàn)實意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠用來截留水中的鎂、鈣離子和羅丹明-WT、普魯士藍染料，從而獲得具有較高截留率和水通量的氧化石墨烯復合膜的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種氧化石墨烯復合膜的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
S1、制備水解的聚丙烯腈膜
S101)、取N,N-二甲基甲酰胺，將其置入錐形瓶中，在60℃水浴條件下邊攪拌邊加入氯化鋰，攪拌至完全溶解，之后加入聚丙烯腈，攪拌至聚丙烯腈完全溶解后，真空脫泡；
S102)、將S101步驟中最后得到的溶液在玻璃板上刮膜，然后將帶有聚丙烯腈膜的玻璃板放入去離子水中凝固10min，換水，然后再次浸泡至少12h，聚丙烯腈膜會自動從玻璃板上剝離；
S103)、將S102步驟中最后得到的聚丙烯腈膜放入1.5mol/L的氫氧化鈉溶液中，45℃條件下水解1.5h，然后取出水解后的聚丙烯腈膜用自來水多次清洗直至橘紅色褪去，放入4℃冰箱中保存待用；
S2、制備聚乙烯亞胺溶液
S201)、稱取聚乙烯亞胺，放入離心管中，加入去離子水，采用渦流振蕩器不斷震蕩，之后轉(zhuǎn)入到容量瓶中，將容量瓶放入磁力攪拌器，攪拌2h以上，保證聚乙烯亞胺完全溶解；
S202)、取聚乙烯亞胺溶液，加入NaCl水溶液，實現(xiàn)對聚乙烯亞胺溶液性質(zhì)的調(diào)控；
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