[發明專利]一種巴斯瑪丁素及其制備方法有效
| 申請號： | 201910178755.3 | 申請日： | 2019-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN109912550B | 公開（公告）日： | 2022-02-11 |
| 發明（設計）人： | 徐俊駒;周文兵;彭夢潔;何承;李江舟;張立猛;谷星慧;崔永和;代快 | 申請（專利權）人： | 云南農業大學;云南省煙草公司玉溪市公司 |
| 主分類號： | C07D307/92 | 分類號： | C07D307/92;A01P1/00 |
| 代理公司： | 北京隆達恒晟知識產權代理有限公司 11899 | 代理人： | 楊青 |
| 地址： | 650201 云南*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 巴斯瑪丁素 及其 制備 方法 | ||
1.一種巴斯瑪丁素的制備方法，其特征在于：具體步驟為：
1）采集香料煙云香巴斯瑪 1 號的下部煙葉，陰干粉碎，過 40 目篩后作為原料；
2）將步驟 1）所得原料用 10 倍量甲醇溶液浸泡 10-12h，反復提取 3 次，減壓蒸餾，濃縮得到浸膏；
3）將步驟 2）所得浸膏按重量比 1:1 溶于蒸餾水中，再用乙酸乙酯進行萃取，回收溶劑，用石油醚-丙酮對該溶劑進行硅膠柱色譜分離，按照體積比 20:1、15:1、 9:1、8:2、7:3、6:4、1:1、1:2 進行梯度洗脫，再經 MCI 柱脫色處理，收集其中
用體積比為 9:1 石油醚-丙酮洗脫溶液得到的洗脫液Ⅰ； 4）洗脫液Ⅰ用體積比為4:1的石油醚-乙酸乙酯溶液進行洗脫，得到的洗脫液Ⅱ；
5）洗脫液Ⅱ經凝膠柱色譜分離，收集采用體積比為 1:1 的氯仿-甲醇溶液洗脫得到的洗脫液Ⅲ；
6）洗脫液Ⅲ經硅膠柱色譜分離，流動相為體積比為 20:1 的氯仿-乙酸乙酯溶液，收集洗脫液Ⅳ；
7）洗脫液Ⅳ經高效液相色譜儀純化得到化合物巴斯瑪丁素，流動相為體積比為 8:2的CH3OH-H2O；巴斯瑪丁素的化學結構式為：
，該化合物的命名為(-)-dehydro-nor-ambreinolid，分子式為 C16H24O2。
2.根據權利要求1所述的一種巴斯瑪丁素的制備方法，其特征在于：步驟 3）中，溶于蒸餾水后的浸膏與乙酸乙酯的重量比為 1:4。
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