[發明專利]非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍復合光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910178751.5
• 申請日: 2019-03-11
• 公開（公告）號: CN109772355B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 楊占旭;張瑩;石磊;譚文
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J23/847
• 分類號: B01J23/847;B01J37/10;C01B13/02
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

本發明屬光催化劑制備領域，尤其涉及非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍復合光催化材料的制備方法，非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍工藝步驟如下：采用水熱法合成釩酸鉍，以合成的釩酸鉍作為基底，將釩酸鉍放入氯化鐵和碳酸氫銨的混合溶液中攪拌，離心后烘干，所得產物即為非晶羥基氧化鐵/釩酸鉍復合光催化劑。本發明以非晶材料作為助催化劑，由于非晶其本身特殊的結構，缺乏有序的原子排列，具有更窄的禁帶寬度。這些特點使催化劑的表面產生更多的缺陷，提供更多的活性位，光吸收范圍擴大，進而提高光催化性能。

技術領域

本發明屬光催化劑制備領域，尤其涉及非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍復合光催化材料的制備方法。

背景技術

光催化分解水是太陽能生產的重要方法之一。當今用于光解水的助催化劑有Pt，Au，Pt/g-C3N4等貴金屬和貴金屬復合物，雖然光催化性能相對提高，但巨大的成本也限制了其應用的空間。因此，人們將目光轉移到非貴金屬助催化劑上。例如：Fe, Co, Ni, Cu,Zn和碳基材料（CoS, Ni(OH)2, NiS, Cu2O , ZnIn2S4和碳量子點等）。但這些助催化劑都是以晶體的形式提高光催化性能，而同樣也揭示了這些助催化劑強烈依賴于晶體結構和形態，尤其是結晶度和顆粒的大小。因此，人們將目光轉移到非晶助催化劑。

在自然界中，非晶材料比晶體材料更為常見。由于非晶材料其復雜的內部結構而引起越來越多人們的極大興趣。到目前為止，非晶催化劑已經應用于各種領域，包括電化學、光電化學、生物化學等。在文獻Applied Catalysis B: Environmental,2018,222:35-43中，Liu等人用非晶NiO修飾非貴金屬g-C3N4，在可見光照射下進行光解水產氫。結果表明，與純g-C3N4和晶體NiO修飾的g-C3N4光催化劑相對比，非晶NiO修飾的g-C3N4光催化劑光催化效果明顯增強。

羥基氧化鐵作為非貴金屬羥基化合物，具有多種晶相，在電化學和光電化學領域被學者廣泛研究。其中由于非晶結構具有更窄的禁帶寬度，缺乏有序的原子排列，有更多的缺陷。這些特點可以使其光吸收范圍更廣，促進電子轉移和提供更多的活性位，進而增強光催化性能。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種能有效提高光催化性能，禁帶寬度窄，光吸收范圍大，電子轉移活性位多的非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍復合光催化材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的：

一種非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍催化材料的制備方法，具體步驟如下：

一、BiVO4催化劑的制備

（1）稱取鉍源溶于HNO3溶液和乙二醇混合溶液中制得A溶液；

（2）稱取NH4VO3溶于0.1～0.4g模板劑溶液中制得B溶液；

（3）將A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH溶液調節pH=2～9，攪拌混合溶液，得到BiVO4催化劑前體；

（4）將步驟（3）所得溶液移入高壓反應釜中，密封后放入烘箱，進行水熱反應，自然冷卻至室溫，經洗滌干燥2h～20h，冷卻后研細，即制得BiVO4催化劑。

二、非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍復合光催化材料的制備

在鐵源與NH4HCO3的混合溶液中加入步驟一所得BiVO4催化劑粉末，攪拌；將混合溶液進行離心處理，洗滌后烘干，即得目的產物非晶羥基氧化鐵/礬酸鉍復合光催化材料。

作為一種優選方案，本發明所述步驟一中，鉍源采用五水硝酸鉍或氧化鉍。

進一步地，本發明所述步驟一中，模板劑采用十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基磺酸鈉。

進一步地，本發明所述步驟二中，鐵源采用FeCl3?6H2O或FeCl3。