[發明專利]一種巴斯瑪戊素及其制備方法

在審

• 申請號: 201910178734.1
• 申請日: 2019-03-11
• 公開（公告）號: CN109970537A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 徐俊駒;周文兵;何承剛;李江舟;彭夢潔;張立猛;卜令鐸;代快
• 申請（專利權）人: 云南農業大學;云南省煙草公司玉溪市公司
• 主分類號: C07C49/637
• 分類號: C07C49/637;C07C45/79;C07C45/80;A01N35/06;A01P1/00
• 代理公司: 北京名華博信知識產權代理有限公司 11453
• 代理人: 李中強

本發明涉及一種巴斯瑪戊素及其制備方法，屬于藥物和植物化學技術領域，化合物的命名為14,15?dinor?8?labdene?7,13?dione，分子式為C₁₈H₂₉O₂，具體制備步驟為：采集香料煙云香巴斯瑪1號的下部煙葉，陰干后粉碎，過40目篩后作為原料；原料用甲醇溶液浸泡10?12h，反復提取濃縮得到浸膏；將浸膏溶于蒸餾水中，再用乙酸乙酯進行萃取，回收溶劑，先經硅膠柱色譜分離，再經薄層層析硅膠板分離，最后經高效液相色譜儀純化得到化合物。本發明首次從香料煙云香巴斯瑪1號中分離得到化合物14,15?dinor?8?labdene?7,13?dione，該化合物具有多種生物學活性，尤其是有較好的抗煙草花葉病毒活性，為進一步研究香料煙植物作為抗煙草花葉病藥物植物資源提供了重要的啟示，可用于抗煙草花葉病毒藥物的研發制備。

技術領域

本發明屬于藥物和植物化學技術領域，具體涉及一種巴斯瑪戊素及其制備方法。

背景技術

香料煙(Oriental tobacco)為茄科煙草屬一年生或有限多年生草本植物，我國是世界上煙草種植面積和總產量最大的國家，在我國南北均有種植，植物資源豐富。主要作用是在混合型卷煙配方中調香調味。它除了能制成卷煙等供人吸食外，還具有藥用價值，如具有抗癌、抗腫瘤、抗氧化、殺菌、抗病毒、抗紫外線輻射、抗HIV、護肝等功效，此外，民間還用煙葉泡水殺蟲。

目前，對香料煙化學成分研究的文獻并不多，國外學者對香料煙煙葉的精油提取物進行體外抗菌活性研究，結果表明有很強的抗菌活性；國內學者在香料煙中分離到黃酮類、苯并呋喃類等化合物，且這些化合物具有明顯的體外細胞毒抑制活性和抗病毒活性。云香巴斯瑪1號(YNOTBS1)是選育出來的香料煙新品種，主要分布在云南保山、臨滄、德宏等產區；對該植物的化學成分和生物學活性鮮有報道，因此，有必要對其化學成分和生物學活性進行研究，進而從中獲取有開發利用價值的化合物。

發明內容

為了克服背景技術中存在的問題，本發明提供了一種巴斯瑪戊素及其制備方法，首次從香料煙云香巴斯瑪1號中分離得到化合物14,15-dinor-8-labdene-7,13-dione，該化合物具有多種生物學活性，尤其是有較好的抗煙草花葉病毒活性。

為實現上述目的，本發明是通過如下技術方案實現的：

一種巴斯瑪戊素，化學結構式為：

該化合物的命名為14,15-dinor-8-labdene-7,13-dione，分子式為C₁₈H₂₉O₂。

該化合物制備的具體步驟為：

1)采集香料煙云香巴斯瑪1號的下部煙葉，陰干粉碎，過40目篩后作為原料；

2)將步驟1)所得原料用10倍量甲醇溶液浸泡10-12h，反復提取3次，減壓蒸餾，濃縮得到浸膏；

3)將步驟2)所得浸膏按重量比1:1溶于蒸餾水中，再用乙酸乙酯進行萃取，回收溶劑，用石油醚-丙酮對該溶劑進行硅膠柱色譜分離，按照體積比20:1、15:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1、1:2進行梯度洗脫，再經MCI柱脫色處理，收集其中用體積比為15:1石油醚-丙酮洗脫溶液得到的洗脫液Ⅰ；

4)洗脫液Ⅰ用體積比為9:1的氯仿-乙酸乙酯溶液進行洗脫，得到的洗脫液Ⅱ；

5)洗脫液Ⅱ經薄層層析硅膠板制備，以體積比為9:1的氯仿-乙酸乙酯，洗脫得到的洗脫液Ⅲ；

6)洗脫液Ⅲ經高效液相色譜儀純化得到化合物，流動相為體積比為7:3的CH₃OH-H₂O。

步驟3)中，溶于蒸餾水后的浸膏與乙酸乙酯的重量比為1:4。