[發明專利]一種電催化制備1,2,4-噻二唑骨架及其稠環的方法

有效

• 申請號: 201910178269.1
• 申請日: 2019-03-08
• 公開（公告）號: CN111304685B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 李江勝;謝欣蕓;楊盼盼;姜思;李志偉
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C25B3/05
• 分類號: C25B3/05;C25B3/09;C25B3/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備式I所示化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：以脒或鄰氨基氮雜環類化合物為原料，將原料與異硫氰酸酯溶于溶劑中，在室溫條件下于空氣體系中，加入電解質，在電催化條件下反應4～6小時，直接產生1，2，4-噻二唑骨架及其稠環；所述脒或鄰氨基氮雜環類化合物與異硫氰酸酯的摩爾比是1∶1～1∶1.5；所述電解質與脒或鄰氨基氮雜環類化合物的摩爾比是0.15∶1～0.25∶1；

其中，所述的脒為式II所示化合物，所述的鄰氨基氮雜環類化合物為式III所示化合物，所述的異硫氰酸酯為式IV所示化合物；

R為芳基，烷基，烯烷基；

R¹～R²為氫，芳基；

R³～R⁶為氫，烷基，烷氧基，鹵素，苯并[5，6]；

其中芳基包括取代苯基和萘基；

其中所述取代苯基的取代基選自：鹵素，烷基，烷氧基，硝基，三氟甲基；

所述電解質選自四丁基碘化銨、碘化鈉和碘化鉀中的至少一種，所述溶劑是乙腈和甲醇的混合溶劑；

所述電催化條件中以C電極或Pt電極作為正極，以Pt電極作為負極，所述C電極為C氈電極或RVC電極；所述電催化條件中的電流為2mA～6mA。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈和甲醇的體積比為1～2∶1～2。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電解質為四丁基碘化銨。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電解質與脒或鄰氨基氮雜環類化合物的摩爾比是0.2∶1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電催化條件中以Pt電極作為正極，以Pt電極作為負極。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電流為5mA。