[發明專利]一種二硫化鉬負載Ir單原子催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201910173020.1
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN109759093B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 季建偉;任傳清;杜全超;宋娟
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/10;C07D307/36
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種二硫化鉬負載Ir單原子催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）將硫源溶于油胺中，磁力攪拌10~20min，獲得硫源濃度為1.0~1.2mM的硫源前驅體；將鉬源和Ir前驅體溶于水混勻，獲得金屬Ir離子濃度為0.1~6.0mM的溶液1；將3體積份所述溶液1滴加到50體積份硫源前驅體中，并在20~30℃下快速攪拌1~2小時，獲得澄清的溶液2；

（2）將步驟（1）得到的溶液2在200~240℃下加熱24~48h得到懸濁液；將懸濁液離心分離、洗滌、烘干得到固體；

（3）將步驟（2）得到的固體放入管式爐中，在還原氣氛下，于200～400℃溫度下熱處理0.5~3h后，然后自然冷卻至室溫，得到催化劑；該催化劑由貴金屬Ir和MoS₂雙活性組分構成，Ir含量為催化劑總質量的0.1~3%，貴金屬Ir高度分散于少層MoS₂上。

2.如權利要求1所述的二硫化鉬負載Ir單原子催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述硫源為單質硫，所述鉬源為鉬酸鹽；所述Ir前驅體為氯銥酸或氯化銥。

3.如權利要求2所述的二硫化鉬負載Ir單原子催化劑的制備方法，其特征在于，所述鉬酸鹽為鉬酸銨。

4.如權利要求1所述的二硫化鉬負載Ir單原子催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述烘干為在60~80℃溫度下真空烘干8~12h。

5.如權利要求1所述的二硫化鉬負載Ir單原子催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述還原氣氛為H₂/He，還原氣的流速20~100mL/min；所述熱處理溫度的升溫速率為2℃/min。

6.如權利要求1所述的二硫化鉬負載Ir單原子催化劑的制備方法制備的催化劑在催化5-羥甲基糠醛選擇性加氫脫氧方面的應用。

7.如權利要求6所述的應用，其特征在于，所述5-羥甲基糠醛與催化劑的質量比為（20~2）：1，室溫下反應釜中填充氫氣的初始壓力為0.7 MPa~3 MPa；反應溫度為100~240℃，反應時間為4h~12h。

8.如權利要求7所述的應用，其特征在于，所述5-羥甲基糠醛與催化劑的質量比為5：1，所述初始壓力為2.5MPa，反應溫度為160℃，反應時間為6 h。