[發明專利]一種原位熱電性能測試裝置、制備方法及系統

在審

• 申請號: 201910172947.3
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN109975348A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 韓曉東;張晴;毛圣成;馬東鋒;陳永金;栗曉辰;翟亞迪;張澤
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N23/02;G01R27/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王慶龍;苗曉靜

本發明實施例提供一種原位熱電性能測試裝置、制備方法及系統，在包括中空結構的基底上依次設有器件層和功能層，功能層和器件層中設有貫穿功能層和器件層并與中空結構連通的長槽；功能層的上表面位于長槽的兩側分別設有對稱的第一加熱電阻和第二加熱電阻，能對樣品的兩端分別進行獨立的溫度控制；器件層中，第一加熱電阻下方設有第一方形微孔，在第二加熱電阻下方設有第二方形微孔，使得加熱高溫能聚集在裝置的中空加熱區域，降低裝置功率；通過測量樣品兩端的電勢差和樣品的電阻率，可獲取樣品的塞貝克系數以及電導率隨溫度的變化情況，將樣品的微納米結構與測得的熱電性能參數變化對應，可獲取樣品的微納米結構與熱電性能參數變化的直接關系。

技術領域

本發明實施例涉及半導體測試技術領域，尤其涉及一種原位熱電性能測試裝置、制備方法及系統。

背景技術

能源是經濟發展、人類物質活動的基礎，隨著工業水平不斷提高，人們對能源的需求也日益增長。由于化石能源的過度開采和利用引發了能源危機還有空氣污染等環境問題，因此開發清潔、高效的能量轉化方式成為科研工作者的焦點。熱電材料，也稱溫差電材料，是一種新型的功能材料，可以利用塞貝克效應、帕爾貼效應實現熱能與電能之間的相互轉化，利用熱電材料制作的半導體溫差發電器具有結構簡單、清潔、性能可靠等優點。

當熱電材料用來制作溫差發電器時，其主要利用的是塞貝克效應，塞貝克效應的基本原理為：當兩種不同導體構成閉合回路時，若一端連接處閉合且置于高溫T2，另一端連接處為開路且置于低溫T1，就會在冷端產生溫差電動勢ΔV，其中ΔV＝S·ΔT＝S·(T1-T2)，且在回路中有電流流過；S為塞貝克系數，由材料自身的電子能帶結構所決定。熱電材料溫差發電器在使用時存在一定局限性，因為其熱電轉換效率不夠高。熱電轉換效率與熱電優值成正相關，熱電優值可表述為：ZT＝S2σ/κ，其中S、σ、κ分別為材料的塞貝克系數、電導率和熱導率。為獲得高的ZT值需要高的塞貝克系數、高的電導率以及低的熱導率，這三個參數的大小取決于材料的電子結構以及載流子的運輸和散射情況，很難進行獨立調控。研究者開發了重元素摻雜、降低材料維度、研發納米復合熱電材料等技術手段，以提高材料的熱電優值。在微米、納米尺度甚至原子尺度研究熱電材料的物理性能調控行為，闡明微觀結構對塞貝克系數、電導率的影響機理，將為新型、高性能熱電材料的研發提供科學依據。

另外，透射電鏡具有超高的空間和信息分辨率，可以實現對材料的結構、成分和價態等物理、化學信息的高分辨解析。發展基于透射電子顯微鏡的原位顯微結構—熱電性能一體化測量、表征技術和方法，實現樣品兩端溫差的設定、電學信號的測量，同時實現顯微結構的高空間分辨率表征，將極大地提升新型高性能熱電材料的研發效率。

目前，在透射電子顯微鏡中實現材料顯微結構-熱電性能一體化表征和測量，要求原位熱電性能測試實驗平臺能夠同時實現對樣品兩端溫度的分別控制及電學信號測量。國內外多家企業和科研單位研發了不同類型的原位實驗平臺。荷蘭Dens Solution公司研發了wildfire系列與lightning系列透射電鏡樣品桿，采用MEMS芯片加熱方式，分別實現了最高1300℃的溫度加載和溫度、電壓加載及測量。同時美國Protochips公司研發的Fusion系列透射電鏡樣品桿也采用的同樣的方式。美國Gatan公司研發了628型、652型樣品桿，采用坩堝加熱的方式，分別可在透射電鏡中實現室溫到1300℃和1000℃，同時最多可引出6個電極實現電學信號的加載與測量。但是，不管是Dens solution、Protochips還是Gantan公司研發的樣品桿都僅能加載均勻的溫度場，測量樣品電導率隨溫度變化曲線，并不能測量材料的塞貝克系數。美國Hysitron公司和中科院物理研究所白雪冬教授課題組研發了掃描探針式電學樣品桿，但其僅能實現兩電極法測量材料的電導率，不具備溫度場加載的能力，因此該平臺雖然均能實現材料的微觀結構演變表征，但是不能實現熱電材料塞貝克系數、熱導率參數測量。