[發明專利]一種水質重鉻酸鹽測定方法

在審

• 申請號: 201910172928.0
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN109752481A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 葛輝;袁媛;周世厥;張同青;丁莉;王詩轉
• 申請（專利權）人: 安徽創新檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 合肥東信智谷知識產權代理事務所(普通合伙) 34143
• 代理人: 王學勇

本發明涉及一種水質重鉻酸鹽測定方法，包括確定需要添加的試劑，包括硫酸汞溶液、重鉻酸鉀溶液、防爆沸玻璃珠、硫酸銀?硫酸溶液、亞鐵靈指示劑溶液和硫酸亞鐵銨；進行實驗測定，包括：將需要檢測的水樣并置于錐形瓶中；在所述錐形瓶中加入硫酸汞并進行搖勻；通過氮氣供給系統向所述錐形瓶中充入氮氣；向氮氣供給系統中充入霧化狀態的重鉻酸鉀溶液，并于此同時向所述錐形瓶中滴加硫酸銀?硫酸溶液；加熱所述錐形瓶，使內部反應試劑沸騰，并自沸騰起保持微沸回流1小時；以亞鐵靈指示劑溶液為指示劑，用硫酸亞鐵銨對錐形瓶內的溶液滴定，并通過數學式計算化學需氧量；該水質重鉻酸鹽測定方法能夠極大的縮短化學測定時間。

技術領域

本發明涉及一種水質重鉻酸鹽測定方法，屬于化學檢測技術領域。

背景技術

重鉻酸鹽指數即重鉻酸鹽值，又稱重鉻酸鹽氧化性或重鉻酸鹽需氧量，記為COD_Cr；用標準步驟，以重鉻酸鉀為氧化劑測定的水的化學需氧量；水樣中加入過量的重鉻酸鉀溶液和硫酸，加熱并用硫酸銀作催化劑促使氧化反應完善，過剩的重鉻酸鉀以亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵標準液回滴然后將重鉻酸鉀消耗量折算為以每升水耗氧的毫克數表示；此法氧化程度高，可用于分析污染嚴重的工業廢水，用以說明廢水受有機物污染的情況。

重鉻酸鹽法檢測時，硫酸汞溶液、重鉻酸鉀溶液以及硫酸銀-硫酸溶液三者反應時間較長，一般需要2h甚至更長時間，才可使得三種溶液反應徹底，嚴重影響化學檢測的進程。

發明內容

本發明針對現有技術存在的不足，提供了一種水質重鉻酸鹽測定方法，具體技術方案如下：

一種水質重鉻酸鹽測定方法，包括確定需要添加的試劑，包括硫酸汞溶液、重鉻酸鉀溶液、防爆沸玻璃珠、硫酸銀-硫酸溶液、亞鐵靈指示劑溶液和硫酸亞鐵銨；

進行實驗測定，包括：

將需要檢測的水樣并置于錐形瓶中；

在所述錐形瓶中加入硫酸汞并進行搖勻；

通過氮氣供給系統向所述錐形瓶中充入氮氣；

向氮氣供給系統中充入霧化狀態的重鉻酸鉀溶液，并于此同時向所述錐形瓶中滴加硫酸銀-硫酸溶液；

加熱所述錐形瓶，使內部反應試劑沸騰，并自沸騰起保持微沸回流1小時；

以亞鐵靈指示劑溶液為指示劑，用硫酸亞鐵銨對錐形瓶內的溶液滴定，并通過數學式計算化學需氧量。

作為上述技術方案的改進，所述氮氣供給系統包括氮氣瓶，所述氮氣瓶通過氮氣輸送管連接至接頭，所述氮氣輸送管上安裝有閥門；所述接頭的另一端連接攪拌系統，所述攪拌系統安裝于錐形瓶的內部。

作為上述技術方案的改進，所述接頭連接原料輸送系統，所述原料輸送系統包括霧化噴頭，所述霧化噴頭安裝于接頭的內部；所述霧化噴頭通過原料輸送管連接原料瓶，所述原料輸送管上安裝抽液泵。

作為上述技術方案的改進，所述攪拌系統包括內接管，所述內接管一端連接接頭，所述內接管的另一端轉動連接有連接套；所述連接套的外側固定有攪拌葉片，所述攪拌葉片的外側分布有出料口。

作為上述技術方案的改進，所述氮氣輸送管的U型部分、所述錐形瓶的底部均置于水浴鍋中，所述水浴鍋置于電爐的表面，所述電爐用于對氮氣輸送管、錐形瓶進行加熱；所述電爐的側部固定有鐵架臺，所述鐵架臺的側部拆卸式連接回流容器；所述回流容器配合連接錐形瓶。

作為上述技術方案的改進，所述滴定的終點為溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色。

作為上述技術方案的改進，所述硫酸汞溶液按質量比m[HgSO₄]：m[Cl-]≥20:1的比例加入。

作為上述技術方案的改進，所述數學式為：