[發明專利]一種高硅低含量釹鐵硼廢料中回收稀土元素的方法

有效

• 申請號: 201910172910.0
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN109666801B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 趙四軍;林平;高習貴;孫明霞;孫明華;李軍;商成朋;趙善奇;商成樂
• 申請（專利權）人: 中稀天馬新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00;C01F17/224;C01F17/10;C01F17/241
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 瞿曉晶

本發明屬于稀土廢棄資源回收技術領域，尤其涉及一種高硅低含量釹鐵硼廢料中回收稀土元素的方法。本發明將高硅低稀土含量的釹鐵硼廢料與高稀土含量的釹鐵硼廢料和松散劑混合，能夠使得預焙燒工藝正常進行，便于后續工藝的進行，從而實現高硅低含量稀土元素的回收；本發明的方法是一種適合高硅低含量釹鐵硼廢料回收稀土過程，能夠有效回收氧化鐠釹、氧化鏑、氧化釓及氧化鋱，回收率分別可達93％、95％、90％和91％，為全面處理回收釹鐵硼廢料中的稀土元素開拓了新的途徑，使得更廣泛的資源得到充分回收利用。

技術領域

本發明涉及稀土廢棄資源回收技術領域，尤其涉及一種高硅低含量釹鐵硼廢料中回收稀土元素的方法。

背景技術

2017年我國釹鐵硼的產量超過17萬噸，每年產生的釹鐵硼廢料約為6.5萬噸。因加工方式的不同，在生產釹鐵硼過程中產生了很多品種的釹鐵硼廢料，如超細粉、油泥、磨泥、倒角泥、線切割料、干粉、爐渣、料皮、料頭、粉料、報廢品、殘次品、線鋸泥、多線泥和掃地灰等等。在現有稀土廢棄資源回收過程中，主要采用預焙燒、細磨粉碎、氧化焙燒、優溶提取、中和除雜、萃取分離、草酸沉淀及灼燒工藝技術回收上述釹鐵硼廢料，但是該工藝技術僅適用于品位高、優質的廢料，如超細粉、油泥、爐渣、料頭、報廢品等。

然而，在回收過程中有約20％以上的特殊廢料，尤其對于高硅低含量的釹鐵硼廢料(如倒角泥、線切割料等含Al及Si等雜質較多，稀土含量1.5％以下的釹鐵硼廢料)，利用現有工藝技術會出現預焙燒工藝無法順利進行、球團越滾越大的現象，導致現有工藝技術難以有效實施。因此，高硅低含量的釹鐵硼廢料基本處于無法回收的局面。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高硅低含量釹鐵硼廢料中回收稀土元素的方法，實現釹鐵硼廢料中高硅低含量廢料的高效回收。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種高硅低含量釹鐵硼廢料中回收稀土元素的方法，包括以下步驟：

將高硅低含量釹鐵硼廢料、高含量釹鐵硼廢料和松散劑混合，進行預焙燒，得到細料；

將所述細料進行氧化焙燒，得到氧化料；

將所述氧化料、水和提取劑混合，進行溶解提取，得到提取料液；

將所述提取料液與氧化劑混合，進行氧化除雜，得到氧化料液；

將所述氧化料液進行聯動萃取分離，得到單一稀土化合物料液；

將所述單一稀土化合物料液依次進行沉淀和灼燒，得到單一稀土氧化物。

優選的，所述高硅低含量釹鐵硼廢料、高含量釹鐵硼廢料和松散劑的質量比為1:1:0.1～1。

優選的，所述松散劑為鐵渣、氧化鈣或氫氧化鈣。

優選的，所述氧化焙燒的溫度為400～1000℃，時間為1～5h。

優選的，所述氧化料、水和提取劑的質量比為1:0.05～2.0:0.5～5.0。

優選的，所述提取劑為硝酸、硫酸、鹽酸或醋酸。

優選的，所述溶解提取的溫度為60～100℃，時間為1～6h，pH值為0.3～5.0。

優選的，所述氧化劑為雙氧水、高錳酸鉀或氯酸鈉；所述氧化除雜的溫度為70～95℃，時間為2～8h，pH值為0.5～5.0。

優選的，所述沉淀所用的沉淀劑為草酸或碳酸氫鈉。

優選的，所述灼燒的溫度為900～1000℃，時間為4～12h。