[發明專利]一種鋰硫電池正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910172780.0
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN109755540B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 王新;王加義
• 申請（專利權）人: 肇慶市華師大光電產業研究院
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222
• 代理人: 楊秀偉

1.一種鋰硫電池正極材料，其特征在于：將金屬有機骨架材料MIL-125，浸泡在 乙酸鈷溶液中，高溫煅燒得到四氧化三鈷/二氧化鈦/碳復合材料，隨后利用球磨和熱融法摻單質硫，得到硫-四氧化三鈷/二氧化鈦/碳復合材料。

2.一種鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：制備金屬有機骨架材料MIL-125：

量取適量N，N-二甲基甲酰胺、甲醇，混合均勻，將苯二甲酸溶于上述混合溶劑中，超聲30～60分鐘，再加入鈦酸四丁酯，繼續超聲30～60分鐘，隨后將加入鈦酸四丁酯后的混合液置于聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在120～150℃反應24～48h；反應完成后冷卻至室溫，離心分離收集產物，并用去離子水反復洗滌三次，真空干燥洗滌產物，即得金屬有機骨架材料MIL-125；

步驟2：制備四氧化三鈷/二氧化鈦/碳復合材料：

取適量步驟1中制備的金屬有機骨架材料MIL-125置于乙酸鈷溶液中，攪拌12～24小時，離心獲得乙酸鈷-金屬有機骨架材料MIL-125復合材料；隨后將其置于管式爐中，在氬氣氣氛下高溫煅燒得到四氧化三鈷/二氧化鈦/碳復合材料；

步驟3：制備硫-四氧化三鈷/二氧化鈦/碳復合鋰硫電池正極材料：

將步驟2中制得的四氧化三鈷/二氧化鈦/碳復合材料和純相納米硫粉按照質量比為1：2～5放入球磨罐內，使用行星式球磨機混合處理3～5h，將球磨后得到的混合物放入氮氣保護下的管式爐中，在100～200℃下熱處理8～24h，得到硫-四氧化三鈷/二氧化鈦/碳復合鋰硫電池正極材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，各原料用量為：N，N-二甲基甲酰胺20～50mL，甲醇5～10mL，苯二甲酸2～5g，鈦酸四丁酯5～10mL。

4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于：所述真空干燥條件為，置于真空干燥箱中，于50～80℃下干燥12～24h。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，所述乙酸鈷溶液采用2～5g乙酸鈷溶于50～80mL去離子水中配置而成，所述金屬有機骨架材料MIL-125的量為0.5～1g。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，所述高溫煅燒的條件為500～800℃下保溫煅燒1～3h，并且，采用1～5℃/min的升溫速率升至所需溫度。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，行星式球磨機的轉速為500～800r/min。