[發(fā)明專利]一種植物源緩釋抗菌氣凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910171785.1
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號: CN109898358B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 張正健;王曉娟;高萌;陳蘊智;趙艷琳
• 申請（專利權(quán)）人: 天津科技大學
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;D21D1/02
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

1.一種植物源緩釋抗菌氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟如下：

（1）制備MFC；

（2）制備百里香精油納米乳液；

（3）取一定比例的MFC水懸濁液與百里香精油納米乳液進行復配混合均勻，冷凍干燥處理得精油/MFC氣凝膠；

所述MFC采用酶預處理方法制備或者TEMPO氧化預處理方法制備；

所述酶預處理方法制備MFC的步驟為：

1）瓦利前打漿處理：稱取絕干桉木漂白硫酸鹽漿，浸泡一定時間后，放入瓦利打漿機中加入蒸餾水疏解一段時間后，當打漿度20-60°SR時停止打漿并將紙漿甩干，2-8℃保存?zhèn)溆茫?/p>

2）纖維素酶預處理：加入一定量蒸餾水將20-60°SR的紙漿配成4%-15%濃度的漿料，然后加入3-12 U/g的酶原液，將其放入40-60℃水浴鍋中保溫8-24h，反應結(jié)束后再將漿料放入80-90℃水浴鍋中保溫20-40min，對酶滅活后抽濾，抽濾后的漿料保存?zhèn)溆茫?/p>

3）PFI后打漿處理：將酶處理后漿料使用PFI磨漿機進行PFI后打漿處理，磨至打漿度至80-90°SR；

4）高壓均質(zhì)處理：將PFI磨漿處理后的紙漿，配成質(zhì)量分數(shù)為0.5%-2%的漿料，在不加壓力的情況下均質(zhì)1-2次，然后在20-50MPa均質(zhì)2-6次，最后在70-100MPa均質(zhì)4-8次得MFC。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源緩釋抗菌氣凝膠的制備方法，其特征在于：TEMPO氧化預處理制備MFC的步驟為：

1）瓦利前打漿處理：稱取絕干桉木漂白硫酸鹽漿，將其浸泡一定時間后，放入瓦利打漿機中加入蒸餾水疏解一段時間后，當打漿度20-60°SR時停止打漿并將紙漿甩干，2-8℃保存?zhèn)溆茫?/p>

2）TEMPO/NaClO/NaBr氧化系統(tǒng)處理：

將配置1%的漿料放入容器中攪拌3-5 h，然后將MFC絕干量1%的TEMPO和10倍TEMPO重量的NaBr混合液倒入容器中，用NaOH調(diào)至pH為10-11；然后將10%的NaClO溶液逐滴滴入容器中，通過加入NaOH使混合液的pH值一直保持在10-11之間；待混合體系的pH值不再發(fā)生變化時加入無水乙醇終止反應；

3）氧化處理完成后，用離心機洗滌，直至漿料呈現(xiàn)中性為止；

4）均質(zhì)：將漿料配置成質(zhì)量分數(shù)為0.5%-2%的漿料，先超聲處理再均質(zhì)，均質(zhì)條件為：在不加壓力的情況下均質(zhì)1-2次，然后在10-40MPa均質(zhì)2-6次，最后在50-100MPa均質(zhì)4-8次得MFC。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源緩釋抗菌氣凝膠的制備方法，其特征在于：制備百里香精油納米乳液的具體操作步驟為：

（1）混合乳化劑的準備：稱取一定量的百里香精油和吐溫80按照1:1的重量比共混，攪拌數(shù)秒后加入百里香精油重量50倍的蒸餾水和百里香精油重量0.01%的大豆卵磷脂，繼續(xù)攪拌10min；

（2）超聲處理：將上述混合溶液進行超聲處理得百里香精油納米乳液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源緩釋抗菌氣凝膠的制備方法，其特征在于：MFC氣凝膠中精油的質(zhì)量百分含量分別為0.1-1%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的植物源緩釋抗菌氣凝膠的制備方法，其特征在于：MFC水懸濁液中MFC的質(zhì)量百分含量為0.5-2%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物源緩釋抗菌氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述的冷凍干燥處理是在-12~-24℃冰箱中低溫冷18-32h，然后在冷凍干燥機中進行冷凍處理4-12h，干燥處理36-58h，得精油/MFC氣凝膠。