[發明專利]一種大粒徑二烷基次膦酸鹽的制備方法有效
| 申請號： | 201910170141.0 | 申請日： | 2019-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN109879909B | 公開（公告）日： | 2021-10-01 |
| 發明（設計）人： | 陳敏聰;陳志釗;周侃;劉華夏 | 申請（專利權）人： | 清遠市普塞呋磷化學有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 譚英強 |
| 地址： | 511540 廣東省清遠市高*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 粒徑 烷基 次膦酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種大粒徑二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)在反應器中，將二烷基次膦酸源溶液、金屬化合物溶液和相轉移催化劑混合，反應，生成沉淀產物；
2)繼續加入二烷基次膦酸源溶液，進行反應，得到平均粒徑D50≥10μm的二烷基次膦酸鹽；
所述相轉移催化劑為四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、氫氧化四甲銨中的至少一種；
所述金屬化合物與總的二烷基次膦酸源的摩爾比為1：(1.5～8)；
所述相轉移催化劑的加入量為金屬化合物與二烷基次膦酸源總質量的0.01％～0.1％；
所述步驟1)中，反應的條件如下：壓力為常壓；溫度為50℃～100℃；時間為0.2h～1h；
二烷基次膦酸源的用量為二烷基次膦酸源總質量的10％～90％；
所述步驟2)中，反應的條件如下：壓力為0.1MPa～0.8MPa；溫度為100℃～180℃；時間為1h～4h。
2.根據權利要求1所述的一種大粒徑二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于：二烷基次膦酸源溶液中，二烷基次膦酸源的質量含量為10％～90％；溶劑為水、醇類溶劑、酮類溶劑、酯類溶劑、醚類溶劑、酰胺類溶劑中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的一種大粒徑二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于：二烷基次膦酸源為二烷基次膦酸、二烷基次膦酸堿金屬鹽中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的一種大粒徑二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于：金屬化合物溶液中，金屬化合物的質量含量為5％～50％；溶劑為水、醇類溶劑、酮類溶劑、酯類溶劑、醚類溶劑、酰胺類溶劑中的至少一種。
5.根據權利要求4所述的一種大粒徑二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于：金屬化合物選自Al、Zn、Mg、Ca、Fe、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr的可溶性化合物中的至少一種。
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