[發(fā)明專利]一種氯乙酰肼的檢測方法和一種檢測磷酸西格列汀中氯乙酰肼的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910170132.1
• 申請日: 2019-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN109884203B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冷春生;寧科權(quán);王廣祁;王健;盛永強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 通化東寶藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 李琰

1.一種磷酸西格列汀中的氯乙酰肼的檢測方法，包括色譜條件建立、對照品溶液的制備、供試品溶液的制備、定性檢測和/或定量測定，其中，

色譜條件的建立：

色譜柱：Waters HILIIC色譜柱，規(guī)格250mm*4.6mm，5μm；

檢測器：紫外檢測器；

檢測波長：204nm～210nm；

流動(dòng)相：乙腈為A相，0.1％磷酸水溶液為B相，等度洗脫，兩相的體積比為：A∶B＝78～82％∶18～22％；

流速：0.8ml/min～1.3ml/min；

柱溫：40℃～42℃；

進(jìn)樣量：5μl；

對照品溶液的制備：

精密量取氯乙酰肼鹽酸鹽適量，用超純水溶解并稀釋成每1ml含0.9±0.09μg氯乙酰肼的溶液，即得；

供試品溶液的制備：

取磷酸西格列汀適量，用超純水溶解并稀釋制成每1ml含60±6mg磷酸西格列汀的溶液，即得；

定性檢測：

在所述色譜條件下，精密量取所述對照品溶液5μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度，使主成分的色譜峰高為滿量程的10％～20％；再精密量取所述供試品溶液和所述對照品溶液各5μl，分別進(jìn)樣，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；與對照品溶液的色譜圖比較，觀察供試品溶液的色譜圖中是否在相應(yīng)的保留時(shí)間出現(xiàn)相應(yīng)的色譜峰；

和/或

定量測定：

在所述色譜條件下，精密量取所述對照品溶液5μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度，使主成分的色譜峰高為滿量程的10％～20％；再精密量取所述供試品溶液和所述對照品溶液各5μl，分別進(jìn)樣，注入液相色譜儀，按外標(biāo)法計(jì)算供試品溶液中氯乙酰肼的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為207nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動(dòng)相，兩相的體積比為：A∶B＝80％∶20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流速為1.1ml/min。