[發明專利]一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910168470.1
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109768264B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 唐誼平;沈康;侯廣亞;鄭國渠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/485;H01M4/58;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下制備步驟：

1）將乳糖粉末加入至鈦酸四丁酯中靜置吸附，配制檸檬酸的醇溶液和醋酸鋰的醇溶液，對吸附有鈦酸四丁酯的乳糖粉末進行過濾并加入至檸檬酸的醇溶液中，攪拌分散均勻后加入醋酸鋰的醇溶液，得到預溶液；

2）對預溶液進行反應攪拌一段時間，反應攪拌結束后旋蒸去除多余的醇溶劑，至形成溶膠狀后超聲震蕩使乳糖粉末均勻分散，得到懸濁溶膠；

3）將懸濁溶膠涂覆于負極材料基體表面，真空干燥后再置于水中靜置一段時間，再進行第二次的真空干燥，最后置于保護氣氛下進行煅燒，即得到鈦酸鋰復合負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中乳糖粉末吸附鈦酸四丁酯后增重質量為M1，配制檸檬酸的醇溶液時所用檸檬酸質量為M2，配制醋酸鋰的醇溶液時所用醋酸鋰質量為M3，其中M1：M2：M3的比值為50：（45～48）：（15～17）。

3.根據權利要求1或2所述的一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1）所述乳糖粉末為噴霧干燥乳糖。

4.根據權利要求1所述的一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟2）所述反應攪拌時長為4～6h。

5.根據權利要求1所述的一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟3）所述負極材料基體為鈦負極材料。

6.根據權利要求5所述的一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，所述鈦負極材料表面生長有氧化鈦納米結構，所述納米結構為納米片陣列、納米線陣列、納米棒陣列、納米花陣列和/或納米草陣列中的至少一種。

7.根據權利要求1或5或6所述的一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟3）所述將懸濁溶膠涂覆于負極材料基體表面并干燥后，置于水中靜置30～60min。

8.根據權利要求1或5或6所述的一種鈦酸鋰復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟3）所述煅燒過程首先在600～800℃條件下煅燒6～8h，再置于400～600℃條件下煅燒110～135min。