[發明專利]一種合成2-甲基戊二酸二甲酯的方法在審
| 申請號： | 201910168256.6 | 申請日： | 2019-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN109824514A | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發明（設計）人： | 杜彩霞;任權;龐金強;韓偉;孫洪飛;龍曉欽 | 申請（專利權）人： | 重慶中平紫光科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/34 | 分類號： | C07C69/34;C07C67/08;C07C67/20;C07C55/02;C07C51/08;C07C233/05;C07C231/06 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 周建軍 |
| 地址： | 408200 *** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基戊二酸 二甲酯 合成 甲基戊二腈 工藝路線 水解反應 原料消耗 酯化反應 甲醇 下層 上層 | ||
1.一種合成2-甲基戊二酸二甲酯的方法，包括：在催化劑存在的條件下，將2-甲基戊二腈與水混合進行水解反應后，靜置分相，上層為油相，下層為水相，將油相與甲醇混合，進行酯化反應，制得2-甲基戊二酸二甲酯。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述催化劑選自無機酸，優選地，所述無機酸選自濃硫酸。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：按摩爾量計，水：2-甲基戊二腈＝(2-5)：1；
和/或，按摩爾量計，催化劑：2-甲基戊二腈＝(2-5)：1。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：水解反應時，溫度為90-180℃。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述2-甲基戊二腈通過滴加的方式與水混合。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述2-甲基戊二腈滴加結束后，將反應液溫度升至90-180℃，保溫時間為15min-120min。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：保溫結束后，補加水至反應液中，補加的水與2-甲基戊二腈的摩爾量之比為(2-5)：1。
8.根據權利要求7所述的合成方法，其特征在于：補加水之后，將反應溫度升至90-180℃，保溫時間為5-15h。
9.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，還包括如下特征中的至少一種：
1)將水相經降溫、固液分離，得到副產物硫酸銨和硫酸氫銨，分離所得的液體返回水解反應步驟重新參與反應；
2)按摩爾量計，甲醇：2-甲基戊二腈＝(2-5)：1；
3)酯化反應時，反應液溫度保持在60-70℃；
4)酯化反應的時間為1-5h；
5)酯化反應結束后，靜置分相，收集水相，使其重新參與酯化反應；
6)將所得油相精餾純化，得到所述2-甲基戊二酸二甲酯。
10.根據權利要求1至9中任意一項所述方法制得的2-甲基戊二酸二甲酯。
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