[發明專利]一種鈷錫合金復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910168017.0
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109817964B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 唐誼平;王曾;沈康;侯廣亞;鄭國渠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 33109 杭州杭誠專利事務所有限公司
• 代理人: 尉偉敏<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，所述含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法包括以下制備步驟：

1）將金剛烷和聚乙二醇嵌二段共聚物溶于四氫呋喃配制為預液，攪拌一段時間后向預液中加水，隨后旋蒸去除四氫呋喃，得到模板液；

2）向模板液中加入可溶性鈷鹽和尿素，攪拌一段時間后置于工業水熱釜中進行恒溫水熱，水熱完成后冷卻并過濾出沉淀物；

3）將沉淀物置于乙醇中超聲震蕩，使其均勻分散形成懸濁液，隨后旋蒸并干燥，得到粉末狀的鈷前驅體；

4）將鈷前驅體、二氧化錫和碳粉按照質量比1：（0.85～1.05）：（0.15～0.25）的比例混合成為混合粉料，對混合粉料進行高能球磨，高能球磨后制得復合合金粉末，所述復合合金粉末為CoSn₂和/或CoSn₃；

5）將復合合金粉末、導電劑和粘結劑按比例混合制成漿料，將漿料涂覆于基體材料表面，隨后進行烘干壓片，即制得含有鈷錫復合合金粉末的負極。

2.根據權利要求1所述的一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，步驟1）所述預液中金剛烷的摩爾濃度為4～12mmol/L，聚乙二醇嵌二段共聚物的摩爾濃度為32～60mmol/L。

3.根據其權利要求1或2所述的一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，步驟1）所述向預液中加水時，預液與水的體積比為1：（1.5～1.8）。

4.根據權利要求1所述的一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，步驟2）所述可溶性鈷鹽為六水合氯化鈷，且每升模板液中加入0.5～1.2mol，所述尿素以每升模板液加入0.2～0.5mol的比例添加。

5.根據權利要求1或4所述的一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，步驟2）所述恒溫水熱的溫度條件為110～120℃，水熱時間為8～10h。

6.根據權利要求1所述的一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，步驟4）所述高能球磨按照以一次球磨和一次間歇為一個循環，總共進行8～10h的高能球磨。

7.根據權利要求6所述的一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，所述一次球磨時間為25～30min，一次間歇5～10min。

8.根據權利要求1所述的一種含有鈷錫復合合金粉末的負極的制備方法，其特征在于，步驟5）所述復合合金粉末、導電劑和粘結劑按照質量比（85～90）：（5～10）：5的比例混合制備漿料。