[發(fā)明專利]聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物及其制備與應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910167342.5
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109880107A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹華斌;姚宏清;姚昊
• 申請（專利權(quán)）人: 上海氟聚化學產(chǎn)品股份有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;D06M15/647
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式為C[B(AB)m]C，其中A為雙端環(huán)氧聚醚，B為雙端氨基聚硅氧烷，m＝0～20，且m不為0，C為含有季銨陽離子基團的環(huán)氧化合物，A的結(jié)構(gòu)通式為：

其中，

n＝0～6，

x＝4～40，

y＝0～10；

B的結(jié)構(gòu)通式為：

其中，a＝1～8，b＝5～1000；

C的結(jié)構(gòu)通式為：

其中，R₁＝CH₃，

R₂＝(CH₂)mCH₃，m＝0～20，且m不為0，

R₃＝(CH₂CH₂O)_j(CH₂CH₂CH₂O)_kR₆，R₆＝H或CH₃；j＝0～30，k＝0～30。

2.如權(quán)利要求1所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、在氮氣保護條件下，將八甲基環(huán)四硅氧烷和小分子雙端氨基硅氧烷按質(zhì)量比1:(4.5～300)混合，加入催化劑C，進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50～140℃，恒溫反應(yīng)0.5～20小時后，升溫至120～180℃，抽真空，蒸出低沸物；降溫到60℃，過濾，出料，得到雙端胺基聚硅氧烷；

步驟二、將所述雙端氨基聚硅氧烷與溶劑A按質(zhì)量比1：1混合，在氮氣保護、回流冷凝和攪拌的條件下，升溫至40～100℃，滴加雙端環(huán)氧基聚醚，恒溫反應(yīng)0.5～24小時，得所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷溶液；

步驟三、在氮氣保護、回流冷凝和攪拌的條件下，所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷溶液升溫至40～120℃，并滴加帶有季銨陽離子基團的環(huán)氧化合物，恒溫反應(yīng)0.5～24小時，抽真空，蒸出溶劑A，得到所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟一中所述雙端氨基硅氧烷以氨基封端，其聚合度為7～1000。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑C選自NaOH、KOH、MgOH或四甲基氫氧化銨中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟二和步驟三中所述溶劑A選自以下物質(zhì)中的一種或幾種：異丙醇、正丁醇、叔丁醇、十二碳醇、二十二碳醇、十八碳醇、乙二醇單丁醚、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單丁醚、丙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、三丙二醇單丁醚、丙酮、四氫呋喃或二甲基甲酰胺；

步驟二和步驟三中所述溶劑A優(yōu)選以下物質(zhì)中的一種或幾種：甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇單甲醚，乙二醇單丁醚，四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟二中滴加滴加雙端環(huán)氧基聚醚的量滿足：步驟一種所述雙端氨基硅氧烷與雙端環(huán)氧基聚醚摩爾比為(0.5～4)：1，優(yōu)選為(0.8～4)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟三中滴加帶有季銨陽離子基團的環(huán)氧化合物的量滿足：所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷與帶有季銨陽離子基團的環(huán)氧化合物的摩爾比為(0.7～1.5)：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷的粘度范圍為50～20000厘泊，氨值范圍為0.01～5。