[發明專利]聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物及其制備與應用

在審

• 申請號: 201910167342.5
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109880107A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 曹華斌;姚宏清;姚昊
• 申請（專利權）人: 上海氟聚化學產品股份有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;D06M15/647
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物，其特征在于，其結構式為C[B(AB)m]C，其中A為雙端環氧聚醚，B為雙端氨基聚硅氧烷，m＝0～20，且m不為0，C為含有季銨陽離子基團的環氧化合物，A的結構通式為：

其中，

n＝0～6，

x＝4～40，

y＝0～10；

B的結構通式為：

其中，a＝1～8，b＝5～1000；

C的結構通式為：

其中，R₁＝CH₃，

R₂＝(CH₂)mCH₃，m＝0～20，且m不為0，

R₃＝(CH₂CH₂O)_j(CH₂CH₂CH₂O)_kR₆，R₆＝H或CH₃；j＝0～30，k＝0～30。

2.如權利要求1所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、在氮氣保護條件下，將八甲基環四硅氧烷和小分子雙端氨基硅氧烷按質量比1:(4.5～300)混合，加入催化劑C，進行反應，反應溫度為50～140℃，恒溫反應0.5～20小時后，升溫至120～180℃，抽真空，蒸出低沸物；降溫到60℃，過濾，出料，得到雙端胺基聚硅氧烷；

步驟二、將所述雙端氨基聚硅氧烷與溶劑A按質量比1：1混合，在氮氣保護、回流冷凝和攪拌的條件下，升溫至40～100℃，滴加雙端環氧基聚醚，恒溫反應0.5～24小時，得所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷溶液；

步驟三、在氮氣保護、回流冷凝和攪拌的條件下，所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷溶液升溫至40～120℃，并滴加帶有季銨陽離子基團的環氧化合物，恒溫反應0.5～24小時，抽真空，蒸出溶劑A，得到所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物。

3.根據權利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟一中所述雙端氨基硅氧烷以氨基封端，其聚合度為7～1000。

4.根據權利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑C選自NaOH、KOH、MgOH或四甲基氫氧化銨中的一種或幾種。

5.根據權利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟二和步驟三中所述溶劑A選自以下物質中的一種或幾種：異丙醇、正丁醇、叔丁醇、十二碳醇、二十二碳醇、十八碳醇、乙二醇單丁醚、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單丁醚、丙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、三丙二醇單丁醚、丙酮、四氫呋喃或二甲基甲酰胺；

步驟二和步驟三中所述溶劑A優選以下物質中的一種或幾種：甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇單甲醚，乙二醇單丁醚，四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

6.根據權利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟二中滴加滴加雙端環氧基聚醚的量滿足：步驟一種所述雙端氨基硅氧烷與雙端環氧基聚醚摩爾比為(0.5～4)：1，優選為(0.8～4)：1。

7.根據權利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟三中滴加帶有季銨陽離子基團的環氧化合物的量滿足：所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷與帶有季銨陽離子基團的環氧化合物的摩爾比為(0.7～1.5)：1。

8.根據權利要求2所述聚醚與季銨陽離子改性的聚硅氧烷化合物的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述雙端氨基聚醚改性聚硅氧烷的粘度范圍為50～20000厘泊，氨值范圍為0.01～5。