[發明專利]一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201910166789.0
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109718672A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 楊亞楠;張洪超
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D69/08;B01D71/68
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1）制備鑄膜液，將少量冰乙酸和鈦酸丁酯在攪拌狀態下加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中形成A液，將少量去離子水和濃鹽酸在攪拌狀態下加入到N-甲基-2-吡咯烷酮中形成B液，在劇烈攪拌狀態下將B液滴加入A液，A、B兩液混合完全后用濃鹽酸調節混合液的pH為4，即得穩定、透明、淺黃色二氧化鈦溶膠；將聚砜、添加劑、有機溶劑在料液釜中以一定溫度攪拌混合，直至聚砜、添加劑完全溶解于有機溶劑中形成混合溶液，再將二氧化鈦溶膠定量滴加入溶液中，攪拌至形成均勻混合溶液，將所得溶液真空脫泡一定時間，得到鑄膜液；2）制備聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜，芯液箱中加入適量芯液，升至一定溫度，水槽中加入適當的凝固浴，升至一定的溫度；設定紡絲控溫（料液釜、過濾器、紡絲泵的溫度）溫度，開始用中空纖維紡絲機（自帶噴絲頭）紡絲，在一定壓力下將鑄膜液從釜中擠出，開啟紡絲泵，然后調整芯液流量，再將中空纖維牽引到水槽中的滑輪、繞絲輪上，以適當的卷繞速度牽引中空纖維，當繞絲輪上纏滿中空纖維后在固定位置切割取下放入凝固浴中；3）后處理，將制備的聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜從凝固浴中取出，在室溫下用去離子水浸泡一定時間（期間換水數次），再在室溫下用一定濃度的甘油水溶液中浸泡一定時間，然后從甘油水溶液中取出晾干保存。

2.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中A液、B液中藥品比例根據需要可任意配比，二氧化鈦溶膠質量濃度為0-15%，聚砜的質量濃度為10%-30%。

3.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中添加劑為聚乙烯吡咯烷酮，質量濃度1%-15%，所述有機溶劑可以是二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶劑，其二甲基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶劑比例可任意搭配，最佳比例是二甲基乙酰胺：N-甲基-2-吡咯烷酮為4：1。

4.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中混合溫度為40℃-80℃，真空脫泡時間4h-48h。

5.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中中空纖維紡絲機市面上可以買到，噴絲頭的規格根據想要的中空纖維規格而選擇。

6.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中空氣浴的長度為5cm-30cm，芯液流量12mL/min-30mL/min，壓力0.05 MPa-0.3MPa，紡絲控溫30℃-50℃，紡絲泵轉速8r/min -16r/min，繞絲卷速控制10m/min-30m/min。

7.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中芯液和凝固浴可以是去離子水或質量濃度1%-25%的有機溶劑水溶液，所述有機溶劑可以為無水乙醇、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等。

8.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中芯液溫度20℃-60℃，凝固浴溫度20℃-60℃。

9.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中去離子水浸泡時間1-5天，換水3-10次。

10.根據權利要求1所述的一種聚砜/納米二氧化鈦有機-無機雜化中空纖維超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中甘油水溶液濃度5%-35%，浸泡時間8h-48h。