[發明專利]一種紡絲級聚碳硅烷先驅體材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910166561.1
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109824906A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 賀衛東;鄭樺;莊佳慧;張和生
• 申請（專利權）人: 福建立亞化學有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60;D01F9/10
• 代理公司: 北京立成智業專利代理事務所(普通合伙) 11310
• 代理人: 張厚山

1.一種紡絲級聚碳硅烷先驅體材料的制備方法，其特征在于：所述原料為聚二甲基硅烷；所述設備包括帶加熱裝置和攪拌裝置的裂解釜、帶攪拌裝置和加熱裝置的合成釜、回流罐、中間液體接收罐、緩沖罐、真空泵和殘液接收罐和以及成品接收罐，所述氮氣通過管道經裂解釜氮氣閥與裂解釜相連接，所述氮氣通過管道經合成釜氮氣進氣閥與合成釜相連接，所述合成釜通過管道經回流閥與回流罐相連接，所述中間液體接收罐通過管道經底閥與合成釜相連接，所述合成釜的上方連接有一恒壓閥，所述合成釜與緩沖罐之間連接有一過濾器,所述裂解釜與中間液體接收罐之間、所述合成釜與回流罐之間分別連接有一冷凝器，所述裂解釜通過管道經裂解釜真空閥與真空泵相連接，所述殘液接收罐與裂解釜之間通過管道相連接，所述成品接收罐通過管道與緩沖罐相連接；

所述工藝流程為：

1)將聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，打開裂解釜真空閥，開啟真空泵抽真空，當抽真空至-0.08～-0.09Mpa后關閉裂解釜真空閥，打開裂解釜氮氣閥通入氮氣，使裂解釜內壓力為0.04Mpa，對其保壓20～24小時；緊接著，將裂解釜抽真空至＜-0.09Mpa后，開啟裂解釜的攪拌裝置和加熱裝置，當裂解釜內溫度加熱至200℃時，保溫1～3小時，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高溫低壓下持續攪拌，用于去除聚二甲基硅烷的殘余溶劑；

2)關閉裂解釜真空閥、關閉真空泵，打開裂解釜氮氣閥通入氮氣，使裂解釜內壓力為0.02Mpa后關閉裂解釜氮氣閥，打開用于將裂解釜內的壓力排出的裂解釜尾氣閥，當裂解釜內的壓力排空后，打開裂解釜氮氣閥，裂解釜中裂解充分產生的氣體經冷凝器冷凝，采出到中間液體接收罐中，裂解釜中裂解不充分的液體排入到殘液接收罐中，在此過程中，需要每20min記錄中間液體接收罐的液位，當中間液體接收罐的三次記錄值一樣時，關閉裂解釜的加熱裝置和攪拌裝置，將中間液體接收罐收集的液體排入至合成釜中；

3)打開合成釜氮氣進氣閥通入氮氣，將合成釜內的壓力調到0.5Mpa時，關閉合成釜氮氣進氣閥，保持合成釜內的壓力為0.5Mpa，緊接著，開啟合成釜的攪拌裝置和加熱裝置，合成釜內溫度控制在320～350℃，開啟回流閥，當合成釜內的溫度升溫至400℃時，保溫2～3小時，后關閉回流閥；

4)當合成釜內的溫度升溫至460～490℃，保溫5～8小時，后將合成釜內的液體經過濾器排入到緩沖罐中，再排入成品接收罐中，待聚碳硅烷高溫流體料在成品接收罐中冷卻48小時后取料，即獲得聚碳硅烷成品。

2.據權利要求1所述的一種紡絲級聚碳硅烷先驅體材料的制備方法，其特征在于：在步驟2)中，氮氣的流速為500L/h。

3.據權利要求1所述的一種紡絲級聚碳硅烷先驅體材料的制備方法，其特征在于：在步驟2)中，在記錄中間液體接收罐的液位的過程中，裂解釜內的加熱裝置需將裂解釜內的溫度加熱至380～390℃。

4.據權利要求1所述的一種紡絲級聚碳硅烷先驅體材料的制備方法，其特征在于：在步驟3)中，當在合成釜通入氮氣后壓力不足0.5Mpa時，需要打開合成釜氮氣進氣閥使合成釜內的壓力保持在0.5Mpa，等待5min后，打開恒壓閥，以使合成釜內的壓力保持在0.46～0.55Mpa。