[發明專利]一種熒光性能可調的石墨烯量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201910166320.7
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109796974B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 朱星群;顏少彬;廖廷俤;張璐;鄭玲玲;吳琦;崔旭東;向斌
• 申請（專利權）人: 泉州師范學院
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B32/184
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明公開了一種熒光性能可調的石墨烯量子點的制備方法，其是采用芘和濃硝酸生成1,3,6?三硝基芘，然后將1,3,6?三硝基芘加入到含有NaOH修飾劑的DMF水溶液中，經水熱反應、透析，合成石墨烯量子點粉末。其中，通過調節水溶液中DMF的含量，可實現石墨烯量子點熒光性能的調控，以期在LED燈抗藍光等領域得到較好的應用。

技術領域

本發明屬于納米熒光材料技術領域，具體涉及一種熒光性能可調的石墨烯量子點的制備方法。

背景技術

石墨烯量子點是一種在三維方向上尺寸均小于或接近激子玻爾半徑的石墨烯納米片，其載流子在三個維度上都受到勢壘的約束而不能自由運動，使其具有明顯的量子限域效應，同時其因表面富含雜原子官能團而影響其對光的吸收特性，進而影響發光特性，從而顯現出邊緣效應。作為新的碳基材料，這兩種效應使得石墨烯量子點具有了異于其他半導體量子點獨特的光學特性。目前，已有很多研究機構致力于石墨烯量子點的合成研究，其主要合成方法可以分為“自下而上”法和“自上而下”法兩種。其中“自上而下”法主要指的是通過切割不同碳源來制備小尺寸的石墨烯量子點(GQDs)；而“自下而上”法是通過分子路線制備出石墨烯量子點，包括碳水化合物的碳化、多環芳烴的自組裝、小分子的有機合成等。

石墨烯量子點以其良好的溶解性、生物無毒性、優異的光學性能而受到廣泛關注。不同尺寸的石墨烯量子點在不同激發波長下可發出不同顏色的熒光，因此被廣泛應用在各種領域。然而，目前已報到的各種綠色熒光石墨烯量子點的熒光性能均比較低。本發明采用“自下而上”法，以芘為前驅體經硝基功能化后分散于純水中，然后加入NaOH為修飾劑，同時加入少量富含官能團的有機物N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，通過水熱法一步合成了發出高熒光性能的綠色熒光石墨烯量子點，其可通過調節有機物DMF的含量實現對石墨烯量子點熒光性能的調控，期望其在LED燈抗藍光等領域得到較好的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種熒光性能可調的石墨烯量子點的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種熒光性能可調的石墨烯量子點的制備方法，其包括如下步驟：

1）將芘和濃硝酸按1:80 g/ml的比例于三頸燒瓶中混合，調節磁力攪拌器轉速使反應液保持旋流狀態，然后于80 ℃下反應24 h對芘進行表面硝基功能化，待反應液冷卻至室溫后進行抽濾、沖洗、干燥，獲得1,3,6-三硝基芘固體；

2）在有機溶劑的水溶液中加入修飾劑NaOH，配成NaOH濃度為0.1-0.3mol/L的溶液；然后取干燥的1,3,6-三硝基芘0.5-2g分散于200ml溶液中，用超聲波納米粉碎機超聲2h獲得充分混合的懸浮液，再將懸浮液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，并將反應釜密封好放入烘箱中，于180-220℃下水熱反應10 h；

3）待反應釜冷卻至室溫，取出溶液，抽濾并收集濾液，再將濾液轉移至截留分子量為500-3500D的透析袋（使用前用純水煮沸10 min）中透析2-3天，中間每24小時換一次水，最后在60-80℃下干燥，收集獲得石墨烯量子點粉末。

步驟2）中所述有機溶劑的水溶液中有機溶劑與純水的體積比為1:1-1:99；所用有機溶劑為DMF。

本發明的顯著優點在于：

本發明以芘為前驅體經硝化后在NaOH溶液中進行水熱反應合成量子點，其過程中通過加入少量富含官能團的有機DMF，以有效抑制小顆粒雜質的形成，同時在量子點表面嫁接更多的官能團而獲得更強的熒光，且通過調整DMF含量可以實現對熒光強度的有效調控。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制備的石墨烯量子點的XRD譜圖。

圖2是本發明實施例1制備的石墨烯量子點的TEM譜圖。

圖3是本發明實施例1-3和對比例1制備的石墨烯量子點的熒光光譜圖。