[發明專利]一種測定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽含量的液相色譜分析檢測方法

有效

• 申請號: 201910165150.0
• 申請日: 2019-03-05
• 公開（公告）號: CN109884233B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 王立成;郭勇;梁曉靜;王帥;王旭生
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽含量測定的方法，是以弱陰離子柱為色譜柱，甲醇與0.02mol/LNH₄Ac水溶液混合液為流動相，流速1.0mL/min，等度洗脫；采用質譜檢測器負模式檢測，霧化氣15psi，干燥氣8L/min，干燥溫度350℃。配制系列不同濃度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽標準品溶液，20μL進樣，測定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的色譜峰面積，外標法定量。在20~000 mg/L內，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的濃度與質譜峰面積之間線性關系為：Y=67144000+497296.2X。本發明檢測烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的分析方法，具有準確、快速、靈敏、檢出限低、重復性好等特點。

技術領域

本發明涉及一種油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽含量的測定方法，尤其涉及一種采用高效液相色譜法測定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽含量的方法，屬于油田化學分析技術領域。

背景技術

空氣泡沫驅油技術是近年來發展起來一種三次采油技術，具有成本低、環境友好、驅油效率高等優點，其機理在于利用發泡劑產生泡沫，對地層實現有效封堵和調剖，進而有效提高原油采收率。烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽是一類常用的空氣泡沫驅發泡劑，其結構由烷基醇聚氧乙烯醚非離子與硫酸鹽陰離子兩部分組成的陰非兩性表面活性劑。

為了開展烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽油井檢出量與驅油效率之間的構效關系、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽在地層的吸附損耗以及在地層中運移途徑、運移規律等研究，需對油井采出液中的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽濃度進行準確檢測，這就要求建立油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的濃度檢測方法。

烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的濃度檢測方法主要是常規的滴定法、比色法、分光光度法等，這些方法存在著操作步驟繁瑣、靈敏度低、重現性差等問題，針對油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的檢測尤其存在著抗干擾能力差的問題，難以實現準確檢測。因此，十分有必要開發一種準確、快速、靈敏的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽分析檢測方法。

發明內容

本發明提供了一種液相色譜定量檢測油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的方法。

本發明液相色譜定量檢測油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的方法如下：

色譜柱：弱陰離子柱色譜柱；

流動相：甲醇與0.02 mol/L NH₄Ac水溶液混合液，體積比3/2，流速1.0 mL/min，等梯度洗脫；

質譜檢測器：負模式檢測，霧化氣15 psi，干燥氣8 L/min，干燥溫度350℃；

分別用蒸餾水配制系列不同濃度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽標準品溶液（50、100、200、500、1000 mg/L），20 μL進樣，在上述色譜條件下進樣，測定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的色譜峰面積，外標法定量未知濃度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽。結果證實，在20~1000 mg/L范圍內，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的濃度與色譜峰面積之間具有良好的線性關系。具體線性方程為：

Y = 67144000 + 497296.2 X，線性相關系數R = 0.99829

其中，X——基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽的濃度，單位mg/L，Y——色譜峰面積，單位：Intens。

檢出限測定：色譜條件同上，將烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽濃度不斷稀釋，測定其色譜峰響應強度，確定了該方法檢出限可以低至5 mg/L。

重復性測試：色譜條件同上，將100 mg/L的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鹽分別在第一天、第三天、第五天進樣，測定色譜峰面積，考察數據的重復性。經測定，色譜峰面積分別為119730672、132986853、133900609，經計算，相對標準偏差為6.22%，較小，說明數據的重復性很好。