[發明專利]一種長鏈烷基三烷氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201910164567.5
• 申請日: 2019-03-05
• 公開（公告）號: CN109824713B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 陳其;王欣;阮少陽;甘俊;甘書官;陳圣云
• 申請（專利權）人: 湖北江瀚新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 蔡昌偉

本發明涉及一種長鏈烷基三烷氧基硅烷的制備方法，屬精細化工技術領域。本發明是在一定壓力條件下，將長鏈烯烴與三烷氧基氫硅烷在催化劑及助劑作用下加成為長鏈烷基三烷氧基硅烷，以本發明方法制備長鏈烷基三烷氧基硅烷，操作簡單、生產周期短、效率高，且反應過程中避免了具有腐蝕性的HCL產生，降低了對設備的要求，同時減少了對于環境的壓力，安全環保，同時，以本發明方法制備長鏈烷基三烷氧基硅烷，產生的廢料少，由此降低了后處理的難度，進而降低了成本，適用于工業生產。

技術領域

本發明涉及一種長鏈烷基三烷氧基硅烷的制備方法，屬精細化工技術領域。

背景技術

有機硅分子中引入長鏈烷基的改性基團可以賦予有機硅產品新的特性。長鏈烷基三烷氧基硅烷偶聯劑可用作涂料防水添加劑，耐久、防污的建筑用疏水劑，日用化學品添加劑，塑料、橡膠制品的脫模劑，織物后整理劑（使織物滑爽、毛料感強）等。

關于長鏈烷基三烷氧基硅烷（其中長鏈烷基包括C₈～C₂₀的飽和長鏈烷基，烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丙氧基等短鏈烷氧基）的合成相關文獻較多，這些文獻中基本都采用以下兩種路線制備長鏈烷基三烷氧基硅烷：①常壓下長鏈烯烴與三氯氫硅在催化劑作用下加成為長鏈烷基三氯硅烷，然后再將生成的長鏈烷基三氯硅烷與醇反應酯化得到長鏈烷基三烷氧基硅烷。②常壓下長鏈烷基直接與三烷氧基氫硅烷在催化劑作用下加成得到長鏈烷基三烷氧基硅烷。以路線①制備長鏈烷基三烷氧基硅烷存在生產周期長以至于生產效率不高，且反應過程中產生大量HCL易對生產裝置造成腐蝕，對裝置要求較高等缺點;以路線②制備長鏈烷基三烷氧基硅烷，方法簡單、生產周期短，但大部分長鏈烯烴在該條件下與三烷氧基硅烷反應的轉化率不高，以至于以該路線制備長鏈烷基三烷氧基硅烷生產效率也不高，并且回收后的長鏈烯烴因異構化活性都較低，難以重復使用，以至于產生大量廢料。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種生產效率高，產生的廢料少，且無腐蝕性物質產生、安全環保的長鏈烷基三烷氧基硅烷的制備方法。

本發明的技術方案是：

一種長鏈烷基三烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、將長鏈烯烴加入壓力反應器中，向體系內通入干燥氮氣1mim

2）、將與長鏈烯烴摩爾比1：1.3～1.5的三烷氧基氫硅烷加入壓力反應器中；

3）、通過微量進樣器向反應體系中加入長鏈烯烴摩爾量0.0001%～0.01%的催化劑，再加入長鏈烯烴摩爾量1%～5%的催化助劑；

4）、開啟攪拌，并將體系溫度升至90℃～150℃，控制反應器內壓力為0.2～0.8MPa，在該條件下進行加成反應1～3h；得到長鏈烷基三烷氧基硅烷粗品；

5）、將所得的長鏈烷基三烷氧基硅烷粗品按常規工藝進行蒸

餾，以回收過量的三烷氧基氫硅烷，得,長鏈烷基三烷氧基硅烷成品；

其反應方程式如下：

所述的長鏈烷基三烷氧基硅烷的結構式為：RSi(OR¹)₃

式中：R為長鏈烷基，其碳鏈長為C₈～C₂₀；R¹為甲基、乙基、丙基短鏈烷基。

所述的催化劑為鉑、鈀、釕催化劑，如：氯鉑酸或氯化釕催化劑。

所述的催化助劑為醇、胺、酯、羧酸鹽類，如：甲醇、乙醇、三乙胺、三正丁胺、醋酸鹽或N,N-二甲基苯胺。

本發明的有益效果在于：