[發明專利]4,5-二氟-2,2-二(全氟取代基)-1,3-二氧雜環戊烯類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201910163539.1 | 申請日： | 2019-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN109867655B | 公開（公告）日： | 2020-11-17 |
| 發明（設計）人： | 郭天佐;劉武燦;王久菊;張建君;方忠元;盛楠;袁光偉;楊武龍 | 申請（專利權）人： | 浙江省化工研究院有限公司;浙江藍天環保高科技股份有限公司;中化藍天集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/42 | 分類號： | C07D317/42 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 310023 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 取代 二氧 戊烯 化合物 合成 方法 | ||
1.一種4,5-二氟-2,2-二(全氟取代基)-1,3-二氧雜環戊烯類化合物的合成方法，包括如下步驟：
上式中，Rf1、Rf2獨立地選自C1～4全氟烷基或氟原子；
具體步驟包括：將式(I)化合物在還原劑、引發劑以及有機溶劑存在的條件下進行脫鹵反應，再將得到的式(II)化合物與含氟單體混合進行氟化反應，得到式(III)所示的4,5-二氟-2,2-二(全氟取代基)-1,3-二氧雜環戊烯類化合物；
所述脫鹵反應分為兩步進行，先將式(I)化合物總量的1/20～1/5、還原劑和引發劑溶于有機溶劑，攪拌升溫進行預反應，再加入剩余的式(I)化合物反應得到式(II)化合物；
所述脫鹵反應中的還原劑選自鋅粉、鎂粉、鐵粉、鎳粉或LiAlH4中的任意一種或多種；
所述脫鹵反應中的引發劑選自碘單質、1,2-二溴乙烷或氯化鋅中的任意一種或多種；
所述氟化反應中的含氟單體為氟化鉀；所述氟化反應中式(II)化合物與含氟單體的摩爾比為1：2.2～5.0；
所述脫鹵反應溫度為50～150℃，所述氟化反應溫度為150～180℃。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述式(I)化合物、還原劑和引發劑的摩爾比為1：1.2～3.0：0.001～0.005。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述脫鹵反應中的有機溶劑選自二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、環丁砜、1-丙醇或1-丁醇中的任意一種或多種。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氟化反應中還包括添加劑，所述添加劑為冠醚類化合物或四丁基氟化銨。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于浙江省化工研究院有限公司;浙江藍天環保高科技股份有限公司;中化藍天集團有限公司，未經浙江省化工研究院有限公司;浙江藍天環保高科技股份有限公司;中化藍天集團有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910163539.1/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
