[發明專利]一種制備尼泊金酯的方法在審
| 申請號： | 201910163423.8 | 申請日： | 2019-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN109879753A | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發明（設計）人： | 劉玉婷;楊麗莎;尹大偉;黨陽;楊嵐;鄒倩;李浩;孫嘉希 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/84;B01J31/02 |
| 代理公司： | 西安西達專利代理有限責任公司 61202 | 代理人： | 劉華 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 尼泊金酯 苯并噻唑 離子液體 抽濾 甲醇 制備 對羥基苯甲酸異丙酯 對羥基苯甲酸丙酯 對羥基苯甲酸丁酯 對羥基苯甲酸乙酯 對羥基苯甲酸酯 對羥基苯甲酸 尼泊金甲酯 工業合成 緩慢升溫 十二烷基 無色結晶 乙酸乙酯 可循環 產率 高酯 濾餅 旋蒸 蒸除 催化劑 洗滌 監測 表現 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
以苯并噻唑離子液體為催化劑催化對羥基苯甲酸與醇反應，得到尼泊金酯。
2.根據權利要求1所述的一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，所述苯并噻唑離子液體的結構式為：
式中，x-＝HSO4-,H2PO4-,ClO4-,NO3-。
3.根據權利要求1所述的一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，所述尼泊金酯的結構式為：
4.根據權利要求1所述的一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，對羥基苯甲酸與醇的反應中，采用過量的醇進行反應。
5.根據權利要求1所述的一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，具體步驟包括：
1)向反應容器中加入適量的醇、苯并噻唑離子液體、及對羥基苯甲酸，緩慢升溫至回流溫度，TLC監測至反應結束；
2)蒸除混合液中剩余的醇，用乙酸乙酯洗滌，抽濾，將濾液旋蒸，水洗，抽濾、干燥得無色結晶尼泊金酯。
6.根據權利要求4所述的一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，所述配方中，醇、離子液體、及對羥基苯甲酸的摩爾比為1:4:0.15。
7.根據權利要求4所述的一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，所述步驟1)中的反應時間為4h。
8.根據權利要求4所述的一種制備尼泊金酯的方法，其特征在于，所述步驟1)中的TLC所用展開劑為：乙酸乙酯/石油醚。
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