[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910162679.7
• 申請(qǐng)日: 2019-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109914094A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滕翠青;馬立翔;張晶威
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): D06M11/44
• 分類(lèi)號(hào): D06M11/44;D06M13/513;D06M13/265;D06M11/38;C08L63/00;C08L77/10;C08J5/06;D06M101/36
• 代理公司: 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：芳綸纖維功能化處理：將水解處理后的芳綸纖維投入到氯化亞砜和N,N-二甲基甲酰胺的混合液中室溫反應(yīng)，得到表面攜帶酰氯的芳綸纖維；將表面攜帶酰氯的芳綸纖維投入到γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的混合液中反應(yīng)，得到表面攜帶硅羥基的功能化改性芳綸纖維；

步驟2：芳綸纖維表面氧化鋅晶種生長(zhǎng)：將步驟1得到的表面攜帶硅羥基的功能化改性芳綸纖維浸沒(méi)在氧化鋅晶種液中，靜置，取出，干燥；將干燥后的芳綸纖維再次浸沒(méi)在氧化鋅晶種液中，靜置，取出，干燥，得到氧化鋅納米顆粒改性的芳綸纖維；

步驟3：芳綸纖維表面氧化鋅納米線生長(zhǎng)：將步驟2得到的氧化鋅納米顆粒改性的芳綸纖維浸沒(méi)在氧化鋅生長(zhǎng)液中反應(yīng)，取出后洗滌，干燥，得到氧化鋅納米線改性的芳綸纖維，即納米氧化鋅改性芳綸纖維。

2.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的芳綸纖維為對(duì)位芳綸纖維、間位芳綸纖維以及雜環(huán)芳綸纖維中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述的水解處理的具體步驟包括：將芳綸纖維浸沒(méi)在濃度為10～30wt％的氫氧化鈉溶液中，在溫度30～70℃、攪拌速度100～200r/min條件下處理10～30min，用去離子水沖洗3～5次；之后將處理后的纖維浸沒(méi)在濃度為10％～35％的鹽酸中30～60s，用去離子水沖洗3～5次，隨后在烘箱中120～150℃真空干燥1～4h，得到水解芳綸纖維。

4.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1的氯化亞砜和N,N-二甲基甲酰胺的混合液中氯化亞砜和N,N-二甲基甲酰胺的體積比為100:(1.0～5.0)，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的混合液中γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的體積比為100:(1.0～5.0)。

5.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1中表面含酰氯的芳綸纖維投入到γ-氨基丙基三乙氧基硅烷/乙醇溶液中反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40～70℃，反應(yīng)時(shí)間為2～10h。

6.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟2中氧化鋅晶種液的制備步驟包括：將二水合醋酸鋅和無(wú)水乙醇按照質(zhì)量比0.0027:1混合，在300～500r/min攪拌速度和40～65℃下加熱溶解，得到二水合醋酸鋅/乙醇溶液；將氫氧化鈉和無(wú)水乙醇按照質(zhì)量比0.0008:1混合，在300～500r/min攪拌速度和40～65℃下加熱溶解，得到氫氧化鈉/乙醇溶液；將得到的氫氧化鈉/乙醇溶液等體積加入到二水合醋酸鋅/乙醇溶液，在50～65℃下反應(yīng)30～120min，得到氧化鋅晶種液。

7.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中還包括：重復(fù)進(jìn)行所述的“將干燥后的芳綸纖維再次浸沒(méi)在氧化鋅晶種液中，靜置，取出，干燥”步驟，共進(jìn)行2～5次。

8.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的干燥為在80～160℃真空烘箱中干燥5～20min。

9.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟3中氧化鋅生長(zhǎng)液的制備步驟包括：先將六亞甲基四胺和聚乙烯亞胺按照摩爾比25:1～5溶解在90℃的去離子水中，再加入與六亞甲基四胺等摩爾量的六水合硝酸鋅，得到氧化鋅生長(zhǎng)液。

10.如權(quán)利要求1所述納米氧化鋅改性芳綸纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟3中將步驟2得到的氧化鋅納米顆粒改性的芳綸纖維浸沒(méi)在氧化鋅生長(zhǎng)液中反應(yīng)的反應(yīng)溫度為85～95℃，反應(yīng)時(shí)間2～10h；所述步驟3中的洗滌為用去離子水清洗3～5次，干燥為在80～150℃真空烘箱中干燥1～4h。