[發明專利]一種SnO2-WO3/納米石墨陽極電催化降解水中抗生素的方法

在審

• 申請號: 201910162452.2
• 申請日: 2019-03-05
• 公開（公告）號: CN110002549A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 鄒金龍;都健男;張艷紅
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C02F1/467
• 分類號: C02F1/467;C02F1/461;C02F101/36
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種SnO₂-WO₃/納米石墨陽極電催化降解抗生素廢水的方法，其特征在于所述方法為：以SnO₂-WO₃/納米石墨為陽極，黑鈦網為陰極，采用恒電壓電催化法對難降解廢水進行降解；所述的SnO₂-WO₃/納米石墨陽極是以白鈦網為基體，SnO₂-WO₃/納米石墨材料為活性（催化）層。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述恒電壓電解法中，恒電壓為2~5V，廢水的濃度為5~15mg/L，硫酸鈉電解液濃度為0.1mol/L，極間距為3~5cm，廢水的pH范圍為6~8，電解時間為2~3小時，以上所有參數都可以進行優選。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于所述SnO₂-WO₃/納米石墨的制備：首先，納米石墨的制備是通過對200目的鱗片石墨進行化學氧化，分別用高氯酸和高錳酸鉀做氧化劑和插層劑，石墨層間化合物用去離子水（DI）和無水乙醇分別洗滌、抽濾三次，洗去雜質后，在80℃烘干得到可膨化石墨。

4.通過熱剝離法，將可膨化石墨在微波爐中加熱20s得到EG（膨脹石墨），將制備好的EG溶于無水乙醇中攪拌形成溶液，將溶液置于大功率超聲儀中超聲12h可得納米石墨。

5.其次，SnO₂-WO₃/納米石墨復合材料通過共沉淀法制備，具體過程如下：將0.225g的SnCl₂?2H₂O溶于100mL無水乙醇中，劇烈攪拌，加入3g納米石墨，充分攪拌形成溶液，再加入適量鎢酸銨和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），將溶液置于100mL反應釜中，180℃保持3h；冷卻至室溫后，將固體樣品收集，60℃烘干后置于馬弗爐中，以2.3℃/min升溫速率，加熱至450℃，保持4h；將所得固體充分研磨，并用去離子水和無水乙醇抽濾三次，60℃烘干，可得SnO₂-WO₃/納米石墨復合材料。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述SnO₂-WO₃/Nano-G陽極，其通過以下步驟制備得到：

（1）白鈦網預處理：將白鈦網置于堿液中，在80~90℃水浴中煮0.5h，用蒸餾水將不銹鋼網沖洗干凈；再用0.1mol/L的鹽酸溶液浸泡不銹鋼網0.5h后，取出，用蒸餾水將不銹鋼網表面干沖洗干凈，自然晾干得到預處理的不銹鋼網；

（2）SnO₂-WO₃/納米石墨電極制備：將SnO₂-WO₃/納米石墨膏體轉移至壓片機上錕壓成條狀，使得材料附著于白鈦網兩側，然后通過不斷縮小雙錕間距來反復錕壓，使復合材料與白鈦網結合緊密；將壓制好的電極在沸水中煮0.5h后，放入80℃烘箱內烘干備用；如電極有起泡現象，則需要重新壓制。

7.根據權利要求4所述方法，其特征在于步驟（2）中，所述SnO₂-WO₃/納米石墨膏體按如下方法配制：將裝有0.75g的SnO₂-WO₃/納米石墨復合材料的燒杯置于62℃的恒溫水浴鍋中，先滴加一定量的無水乙醇使材料潤濕，再不斷滴加一定量的10%的PTFE乳液（2.25g）和無水乙醇（加上之前的無水乙醇總體積與10%的PTFE乳液的體積相同，可根據情況酌量加減），直至混合物凝聚成膏體。