[發(fā)明專利]一種鎢酸鉍-氮化碳-磷酸銀三元高效可見(jiàn)光催化劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910162395.8
• 申請(qǐng)日: 2019-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109847771A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何金云;王燕舞;龍飛;王源沁;余奇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/18
• 分類號(hào): B01J27/18;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明提供了一種鎢酸鉍?氮化碳?磷酸銀三元高效可見(jiàn)光催化劑及其制備方法，解決了鎢酸鉍光催化性能不夠優(yōu)異的難題。這種三元復(fù)合光催化劑由堆疊的鎢酸鉍納米片、氮化碳納米片和納米磷酸銀組成，鎢酸鉍納米片長(zhǎng)0.8－1微米，寬0.4－0.6微米，氮化碳納米片長(zhǎng)0.6－0.8微米，寬0.2－0.4微米，磷酸銀顆粒大小為50?100納米。本發(fā)明將水熱－沉淀法應(yīng)用于鎢酸鉍?氮化碳?磷酸銀三元復(fù)合光催化劑的制備，先采用水熱法合成鎢酸鉍?氮化碳復(fù)合物，再應(yīng)用沉淀法將磷酸銀復(fù)合到鎢酸鉍?氮化碳中，過(guò)濾得到沉淀物，洗滌、干燥后得到可見(jiàn)光催化性能優(yōu)異的粉末狀鎢酸鉍?氮化碳?磷酸銀復(fù)合物。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，操作容易，有利于生產(chǎn)實(shí)踐的廣泛應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及可見(jiàn)光催化材料及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種鎢酸鉍-氮化碳-磷酸銀三元高效可見(jiàn)光催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著人類社會(huì)的不斷發(fā)展，環(huán)境污染問(wèn)題日益嚴(yán)重，能夠有效治理工業(yè)和生活污染的技術(shù)研究越來(lái)越受到人們的重視。光催化技術(shù)具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、不會(huì)造成二次污染等優(yōu)點(diǎn)，是解決環(huán)境污染問(wèn)題的一個(gè)極具應(yīng)用潛力的新興技術(shù)。目前應(yīng)用最廣泛是TiO₂半導(dǎo)體催化劑，但由于它只對(duì)紫外光響應(yīng)，且量子效率低，難以滿足環(huán)境凈化的要求。因此，開(kāi)發(fā)新型高效的可見(jiàn)光催化劑是當(dāng)前光催化技術(shù)研究的重點(diǎn)。

具有類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍因具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)、帶隙較窄、可見(jiàn)光催化活性高和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)前光催化材料研究的熱點(diǎn)。但其量子效率和可見(jiàn)光響應(yīng)范圍還不夠理想。異質(zhì)結(jié)復(fù)合是提高半導(dǎo)體光催化性能的一種有效方法，構(gòu)筑鎢酸鉍基異質(zhì)結(jié)復(fù)合光催化劑，提高其量子效率、拓寬光響應(yīng)范圍，從而提高鎢酸鉍的光催化性能已成為鎢酸鉍基光催化劑研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種鎢酸鉍-氮化碳－磷酸銀三元高效可見(jiàn)光催化劑及其制備方法。本發(fā)明將水熱-沉淀法應(yīng)用于鎢酸鉍-氮化碳－磷酸銀的制備，通過(guò)復(fù)合氮化碳和磷酸銀來(lái)提高鎢酸鉍的可見(jiàn)光催化性能，其制備條件溫和、成本低、操作簡(jiǎn)單、周期短和可見(jiàn)光催化效率高，有利于實(shí)際生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種鎢酸鉍-氮化碳－磷酸銀三元高效可見(jiàn)光催化劑，它是粉末狀鎢酸鉍-氮化碳－磷酸銀復(fù)合物，由堆疊的鎢酸鉍納米片、氮化碳納米片和納米磷酸銀組成，鎢酸鉍納米片長(zhǎng)0.8－1微米，寬0.4－0.6微米,氮化碳納米片長(zhǎng)0.6－0.8微米，寬0.2－0.4微米，磷酸銀顆粒大小為50-100nm,應(yīng)用水熱-沉淀法制得。制備方法是先用水熱法合成鎢酸鉍-氮化碳復(fù)合物，再應(yīng)用沉淀法將磷酸銀復(fù)合到鎢酸鉍-氮化碳中，過(guò)濾得到沉淀物，將沉淀物洗滌、干燥后即得。

本發(fā)明鎢酸鉍-氮化碳－磷酸銀三元高效可見(jiàn)光催化劑的制備步驟如下：

1)制備鎢酸鉍-氮化碳復(fù)合物：稱取一定量的十六烷基三甲基溴化銨室溫溶解于去離子水中，加入二水鎢酸鈉，磁力攪拌30分鐘，使其溶解，再加入五水硝酸鉍和一定量的氮化碳，形成白色懸濁液，繼續(xù)攪拌30分鐘后，將懸濁液倒入100毫升內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱釜，放到烘箱中，在120℃保溫24小時(shí)，得到淡黃色沉淀，分別用無(wú)水乙醇和去離子水離心洗滌3次以上，得到鎢酸鉍-氮化碳復(fù)合物。

2)制備鎢酸鉍-氮化碳－磷酸銀復(fù)合物：將一定量的聚乙烯吡咯烷酮溶解到80％的乙醇水溶液中，加入所制備的鎢酸鉍-氮化碳復(fù)合物，超聲分散15分鐘后，加入0.005mol/L的硝酸銀水溶液，攪拌30分鐘，再滴入0.004mol/L的磷酸鈉水溶液，繼續(xù)攪拌50分鐘，將沉淀物分別用去離子水、無(wú)水乙醇洗滌3次以上，冷凍干燥，得到淡黃色鎢酸鉍-氮化碳-磷酸銀粉末。

本發(fā)明的技術(shù)方案中,在所述的鎢酸鉍-氮化碳復(fù)合物制備步驟中,為保證有效控制鎢酸鉍-氮化碳的粒徑和形貌，十六烷基三甲基溴化銨的添加量與理論合成的鎢酸鉍的摩爾比為0.137:1；為保證氮化碳有效改善鎢酸鉍的可見(jiàn)光催化性能，氮化碳的添加量與理論合成的鎢酸鉍的質(zhì)量比為1:1。