[發(fā)明專(zhuān)利]一種錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910162260.1
• 申請(qǐng)日: 2019-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110170328B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方應(yīng)森;劉輝;翟志才;韓瑞瑞;孫萍;吳家強(qiáng);施德劍;吳振濤;張凌峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 嘉興學(xué)院;嘉興禾泰環(huán)保工程有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J27/24
• 分類(lèi)號(hào): B01J27/24;B01J37/08;B01J37/12;B01J37/34;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38;C02F101/30
• 代理公司: 北京睿智保誠(chéng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發(fā)明提供活化過(guò)硫酸鹽的錳酸鈷/N?摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的制備及其應(yīng)用，其包括以下步驟：S1、原料選取，S2、錳酸鈷制備，S3、復(fù)合得到干燥的錳酸鈷/N?摻雜石墨烯復(fù)合體；S4、煅燒得到錳酸鈷/N?摻雜石墨烯復(fù)合催化劑，通過(guò)改造錳酸鈷/N?摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的制備工藝，降低其制備成本，促使該復(fù)合催化劑適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，針對(duì)N?摻雜石墨烯改性處理使得該復(fù)合催化劑具備水處理方面的應(yīng)用，能夠有效地去除水中污染物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯領(lǐng)域，具體涉及到活化過(guò)硫酸鹽的錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的水處理技難以有效去除水中新型污染物，而高級(jí)氧化技術(shù)對(duì)于這些有機(jī)污染物的去除具有高效、徹底和經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)，因此被廣泛應(yīng)用于水處理領(lǐng)域。近年來(lái)，基于過(guò)硫酸鹽活化的高級(jí)氧化技術(shù)，因其強(qiáng)氧化能力和降解效率而備受關(guān)注。納米碳（如碳納米管（CNT）、氧化石墨烯（GO））、金屬基催化劑用于過(guò)硫酸鹽活化，而金屬氧化物復(fù)合材料可以進(jìn)一步提高其催化活性。基于金屬和非金屬?gòu)?fù)合材料的氧化過(guò)程不需要能量供應(yīng)，并且可以避免金屬催化劑潛在的二次污染。因此，金屬氧化物和碳材料的復(fù)合是有前景的材料。前期的報(bào)道多以氧化石墨烯為基礎(chǔ)，制備復(fù)合材料。尚未有以石墨烯（N-摻雜石墨烯）為原料制備的錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑活化過(guò)硫酸鹽氧化去除水中污染物的文獻(xiàn)及專(zhuān)利報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

·要解決的技術(shù)問(wèn)題

鑒于以上所述，本發(fā)明的目的在于提供一種錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法，通過(guò)改造錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的制備工藝，降低其制備成本，促使該復(fù)合催化劑適應(yīng)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，針對(duì)N-摻雜石墨烯改性處理使得該復(fù)合催化劑具備水處理方面的應(yīng)用，能夠有效地去除水中污染物。。

（二）技術(shù)方案

為解決所述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明一個(gè)目的是提供錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法，其包括以下步驟：

S1、原料，選取硝酸鈷、硝酸錳、檸檬酸、超純水、N-摻雜石墨烯、乙醇；

S2、錳酸鈷制備，采用凝膠法制備得到干燥的錳酸鈷，然后在馬弗爐中于500℃，升溫速率控制在10℃/min，煅燒2小時(shí)，得到錳酸鈷；

S3、復(fù)合，將S2步驟中得到的錳酸鈷與N-摻雜石墨烯按照質(zhì)量比1:1分散于乙醇中，超聲30min，混合均勻，然后抽濾，水洗，最后于50-60℃下真空干燥12-24h得到干燥的錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合體；

S4、煅燒，將S3步驟中得到的錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合體在惰性氣氛圍下置入管式爐中，溫度控制在400-800℃進(jìn)行煅燒，且升溫速率控制在10-15℃/min，恒溫60-180min，并在惰性氛圍下冷卻至室溫，得到活化過(guò)硫酸鹽的錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑。

本技術(shù)方案優(yōu)選地，錳酸鈷與N-摻雜石墨烯質(zhì)量比=（1：1）。

本技術(shù)方案優(yōu)選地，所述N-摻雜石墨烯為商用石墨烯，采用還原氧化法制備，含氮量為5-10%。

本技術(shù)方案優(yōu)選地，S4步驟中溫度控制在400℃或500℃或600℃或700℃或800℃。

本技術(shù)方案優(yōu)選地，S4步驟中升溫速率10℃/min，恒溫120min。

本技術(shù)方案優(yōu)選地，S4步驟中干燥時(shí)間為24h。

本發(fā)明的另一個(gè)目的提供上述錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑的應(yīng)用及其應(yīng)用方法。

上述制備的氮錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑在去除水中污染物中的應(yīng)用。

上述制備的氮錳酸鈷/N-摻雜石墨烯復(fù)合催化劑在去除水中以下污染物：

防腐劑尼泊金乙酯（EP）、