[發(fā)明專利]N-2-棕櫚酰基-N-6-芴甲氧羰基-L-賴氨酸的提純方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910162078.6
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109761857A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設計）人: 錢王科;王紅燕;賀兆華;壽棟;江顯洋;鄭文瑾
• 申請（專利權）人: 浙江華貝藥業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C07C269/06
• 分類號: C07C269/06;C07C271/22
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 朱瑩瑩

1.N-2-棕櫚酰基-N-6-叔丁氧羰基-L-賴氨酸或其鹽的提純方法，其特征在于：經(jīng)過以下三種提純方法或三種提純方法的任意組合：

N-2-棕櫚酰基-N-6-叔丁氧羰基-L-賴氨酸的結(jié)構式

其中Fmoc為芴甲氧羰基

N-2-棕櫚酰基-N-6-叔丁氧羰基-L-賴氨酸鹽的結(jié)構式

其中Fmoc為芴甲氧羰基，M代表鉀或鈉

三種提純方法為：

(1)、成鹽萃取法，以N-2-棕櫚酰基-N-6-叔丁氧羰基-L-賴氨酸粗品為原料，用溶劑溶解粗品，與堿液反應生成化合物1的鹽，經(jīng)過萃取分離提純得化合物1。

(2)、重結(jié)晶法，以N-2-棕櫚酰基-N-6-叔丁氧羰基-L-賴氨酸粗品為原料，用溶劑升溫溶解粗品，降溫結(jié)晶，過濾，漂洗，干燥得化合物1。

(3)、溶解過濾法，以N-2-棕櫚酰基-N-6-叔丁氧羰基-L-賴氨酸粗品為原料，用溶劑升溫溶解粗品，趁熱過濾，濾液降溫結(jié)晶，過濾，漂洗，干燥得化合物1。

2.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：N-2-棕櫚酰基-N-6-叔丁氧羰基-L-賴氨酸粗品的含量小于98.5％。

3.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：成鹽萃取法采用的溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯。

4.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：重結(jié)晶法采用的溶劑為乙腈、甲醇、乙醇或異丙醇。

5.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：溶解過濾法采用的溶劑為乙腈、甲醇、乙醇或異丙醇。

6.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：方法(2)重結(jié)晶的溶劑用量為化合物1的8～20倍。

7.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：方法(2)重結(jié)晶的溶解溫度為40～80℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：方法(2)重結(jié)晶時過濾溫度為0～30℃。

9.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：方法(3)重結(jié)晶的溶解與過濾溫度為40～80℃。

10.根據(jù)權利要求1所述的提純方法，其特征在于：方法(3)重結(jié)晶時過濾溫度為0～30℃。