[發明專利]一種氮摻雜的高交聯中空納米管復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910161988.2
• 申請日: 2019-03-05
• 公開（公告）號: CN109988303B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 趙禎霞;常晴;王睿猛;趙鐘興
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

本發明公開了一種制備氮摻雜的高交聯中空納米管的制備方法，先依次將1,2?二氯乙烷，摩爾比為10:3的苯和吡咯，二甲氧基甲烷混合均勻，得到混合溶液，然后取FeCl₃溶于1,2?二氯乙烷后滴加至混合溶液中，于40?45℃攪拌5?7h后升溫至80?85℃保持18?20h，經清洗，離心，烘干，得到氮摻雜的高交聯中空納米管復合材料，該材料具有良好的電子傳導能力，可用于極性非極性產物的分離和電活性物質的檢測。本發明采用無模板一步法，通過傅?克烷基化反應制備出高交聯中空納米管，且該納米管的內壁具有富集含N極性基團，外壁為非極性基團，對極性和非極性材料的分離以及電活性物質的檢測具有較好的效果，具有很好的工業化應用前景。

技術領域

本發明屬于新型功能材料領域，具體涉及一種氮摻雜的高交聯中空納米管復合材料及其制備方法。

背景技術

超交聯聚合物(HCPs)材料是一類基于付-克烷基化反應制備得到的由碳、氫、氧、氮等輕質元素通過共價鍵組成的有機多孔材料。超交聯聚合物的發現借鑒了其它材料的合成中所使用“交聯”的概念，而在超交聯聚合物的制備過程中，由于交聯的程度更大，所得到的聚合物網絡呈現出高度剛性，阻止了聚合物鏈的緊密收縮，因而在分子鏈間存在一些空隙形成了孔。由于交聯網絡的高度剛性，超交聯微孔聚合物材料一般具有穩定的孔結構，較高的比表面積和較大的微孔體積。超交聯聚合物具有比表面積大，孔徑分布窄，骨架密度低和熱穩定性良好等特質，在氣體儲存、有機污染物的去除、藥物傳遞等領域有潛在的應用，成為近年多孔材料的研究熱點之一。經過數十年的發展，隨著不同結構性質單體的開發應用，超交聯微孔聚合物材料的種類越來越多，聚合物的性能有了顯著的提高，應用范圍也有了極大的擴展。

現有常用于極性與非極性類分子的分離技術存在能耗大，周期長，分離效率低等缺點，因此有必要將HCPs進行改性，使其具有不同極性的表面，從而實現對極性與非極性類分子的更好分離。

發明內容

針對以上問題，本發明提供一種氮摻雜的高交聯中空納米管復合材料及其制備方法。本發明通過一步法傅-克烷基化反應制備出高交聯中空納米管復合材料，且該材料納米管的內壁具有富集含N極性基團，外壁為非極性基團，對極性和非極性材料具有較好的分離效果且該材料可用于電活性物質的檢測。

本發明通過以下技術方案實現：

一種氮摻雜的高交聯中空納米管復合材料及其制備方法，包括以下步驟：

(1)單體的溶脹：將1,2-二氯乙烷，摩爾比為10:3的苯和吡咯，二甲氧基甲烷混合，并攪拌5-15min使之混合均勻，得到混合溶液；

(2)單體的聚合：將FeCl₃溶于1,2-二氯乙烷中，然后滴加至混合溶液中，于40-45℃攪拌5-7h后升溫至80-85℃保持18-20h，再經清洗，離心，烘干，即可得到氮摻雜的高交聯中空納米管復合材料(簡稱：NHCT復合材料)。

本發明中，1,2-二氯乙烷為溶劑，苯和吡咯為單體，二甲氧基甲烷為交聯劑。

作為技術方案的優選，所述步驟(1)中，苯與二甲氧基甲烷的摩爾比為10:1-5。

作為技術方案的優選，所述步驟(1)中，苯與1,2-二氯乙烷的質體比為1:10-40；所述質體比為苯的質量與1,2-二氯乙烷的體積之比。

作為技術方案的優選，所述步驟(2)中，苯與FeCl₃的摩爾比為10:0.3-6。

作為技術方案的優選，所述步驟(2)中，FeCl₃與1,2-二氯乙烷的質體比為1:5-100；所述質體比為FeCl₃的質量與1,2-二氯乙烷的體積之比。

作為技術方案的優選，所述攪拌的轉速為200-400rpm。