[發(fā)明專利]一種缺陷MOF催化劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910161986.3
• 申請(qǐng)日: 2019-03-05
• 公開（公告）號(hào): CN109847803B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙鐘興;王月新;鐘貞;趙禎霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/22
• 分類號(hào): B01J31/22;B01J35/10;C02F1/30;C02F1/28;C02F1/72;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 南寧啟創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

1.一種缺陷MOF催化劑的制備方法，其特征在于：該催化劑為三維孔隙結(jié)構(gòu)，其Langmuir比表面積在1413~1659 m²/g，總孔容在0.46~0.55 cm³/g，其中微孔比表面積和孔容占到總比表面積和孔容的80~96%；制備方法包括如下步驟：

（1）稱取FeCl₃?6H₂O于容器中，加入N,N-二甲基甲酰胺進(jìn)行溶解，在攪拌條件下依次加入2-氨基對(duì)苯二甲酸、五元雜環(huán)單羧酸、氫氧化鈉溶液，攪拌混合得到懸浮液；所述五元雜環(huán)單羧酸為2-呋喃甲酸、噻吩-2-甲酸和/或吡咯-2-甲酸；

所述步驟（1）中的2-氨基對(duì)苯二甲酸與FeCl₃?6H₂O的摩爾比為 0.7～0.96 :1；五元雜環(huán)單羧酸與FeCl₃?6H₂O的摩爾比為 0.04～0.3 :1；

（ 2 ） 將步驟（1）中懸浮液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中高溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，清洗離心再烘干得到缺陷MOF催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的缺陷MOF催化劑的制備方法，其特征在于：所述五元雜環(huán)單羧酸為2-呋喃甲酸、噻吩-2-甲酸和/或吡咯-2-甲酸，這三種物質(zhì)與FeCl₃?6H₂O的摩爾比均為0.28～0.3 :1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的缺陷MOF催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的氫氧化鈉的濃度為1～3mol/L，氫氧化鈉與FeCl₃?6H₂O的摩爾比為0. 4～1.2 :1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的缺陷MOF催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的高溫反應(yīng)采用可程序控溫烘干箱，具體控溫過程：

(a) 升溫過程：以1～10 ℃/min的升溫速率從室溫升至90～120 ℃；

(b) 恒溫過程：置于90～120 oC保持6～24 h；

(c) 降溫過程：恒溫過程結(jié)束后立即從干燥箱內(nèi)取出，自然冷卻至室溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的缺陷MOF催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的烘干溫度范圍為60～150℃；時(shí)間為6～24h。