[發(fā)明專利]一種用于檢測雙酚A的電化學(xué)傳感器、制備方法及其應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2019-03-05
• 公開（公告）號: CN109916978A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王雪;石亞茹;武敏;李夢佳
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種用于檢測雙酚A的電化學(xué)傳感器，其特征在于，所述的電化學(xué)傳感器包括工作電極、參比電極、對電極和支持電解質(zhì)溶液；所述的工作電極為玻碳電極，其表面修飾鈰基金屬有機(jī)骨架Ce-MOF)/電還原氧化石墨烯ERGO復(fù)合材料；所述的參比電極為Ag/AgCl電極；所述的對電極為鉑絲電極；所述的電解質(zhì)溶液為磷酸二氫鉀和磷酸氫二鉀的混合水溶液，且混合水溶液中含有0.05～0.2mmol L^-1十六烷基三甲基溴化銨CTAB。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于檢測雙酚A的電化學(xué)傳感器，其特征在于，所述的混合水溶液pH為7.0，其中磷酸二氫鉀和磷酸氫二鉀的濃度為50mmol L^-1。

3.一種權(quán)利要求1或2所述的用于檢測雙酚A的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)對玻碳電極進(jìn)行拋光打磨處理；

(2)制備鈰基金屬有機(jī)骨架：將硝酸鈰溶液加入到均苯三甲酸的水/乙醇混合溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)生成白色沉淀，過濾，烘干，制備獲得鈰基金屬有機(jī)骨架；

(3)將鈰基金屬有機(jī)骨架和氧化石墨烯同時分散在水中，經(jīng)超聲分散均勻后制備鈰基金屬有機(jī)骨架/氧化石墨烯復(fù)合材料分散液，其中，鈰基金屬有機(jī)骨架濃度為0.5～4mg mL^-1，氧化石墨烯濃度為0.1～0.5mg mL^-1；

(4)取2-10μL鈰基金屬有機(jī)骨架/氧化石墨烯復(fù)合材料分散液，滴涂在玻碳電極表面，室溫下干燥得到修飾電極；

(4)采用電化學(xué)還原方法，將氧化石墨烯生成電還原氧化石墨烯，制備鈰基金屬有機(jī)骨架/電還原氧化石墨烯復(fù)合材料，再用超純水沖洗電極表面，室溫下干燥后，形成由玻碳電極表面修飾鈰基金屬有機(jī)骨架/電還原氧化石墨烯復(fù)合材料的工作電極，與參比電極、對電極和支持電解質(zhì)溶液配合完成電化學(xué)傳感器的制備。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，采用直徑為0.3μm和0.05μm氧化鋁粉末對玻碳電極進(jìn)行拋光打磨處理后，分別在超純水和乙醇中超聲處理30秒，取出后室溫下干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中每10～50mL均苯三甲酸的水/乙醇混合溶液對應(yīng)加入0.5～2mL濃度為0.1-1mol/L的硝酸鈰溶液，每10～50mL均苯三甲酸的水/乙醇混合溶液含有0.1～1mmol均苯三甲酸；所述的均苯三甲酸的水/乙醇混合溶液中水/乙醇的體積比為1：1～3：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的電化學(xué)還原方法，包括如下步驟：

1)將步驟(3)制備得到的修飾電極浸入pH＝5的磷酸緩沖液中；

2)修飾電極在磷酸緩沖液(pH＝5)中做循環(huán)伏安法掃描，掃描范圍為-0.6至-1.2V，掃描速度為20mV·s^-1，掃描圈數(shù)為10圈；

3)將掃描結(jié)束的修飾電極取出，室溫下干燥，完成電化學(xué)還原。

7.一種權(quán)利要求1或2所述的電化學(xué)傳感器的應(yīng)用，其特征在于，所述的電化學(xué)傳感器應(yīng)用于雙酚A的檢測。