[發(fā)明專利]一種含環(huán)己基聚硅氧烷的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910161956.2
• 申請(qǐng)日: 2019-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109942614A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊暉宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 矽時(shí)代材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/08
• 分類號(hào): C07F7/08
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;宋靜娜

1.一種含環(huán)己基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述含環(huán)己基聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式如式(I)所示：

R²R³Si(R⁴)₂和RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴，其中，n≥1，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分別獨(dú)立選自烷氧基、鹵素、烷基、環(huán)己基、芳基、被一個(gè)或多個(gè)鹵素取代的烷基、丙烯酰基和環(huán)氧基的一價(jià)烴基；

所述含環(huán)己基聚硅氧烷的制備方法，包括如下步驟：

(1)將R²R³Si(R⁴)₂、RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴、有機(jī)酸和催化劑A按摩爾比1:(1-1.25):(1-1.8):(0.001-0.004)加入到反應(yīng)瓶中，攪拌升溫至85℃-95℃，并在此溫度下攪拌反應(yīng)40-60分鐘后，加入脫水劑，繼續(xù)在85℃-95℃反應(yīng)3-6小時(shí)，

其中，R、R¹、R²和R³相同或者不相同，分別獨(dú)立選自烷氧基、鹵素、烷基、烯丙基、芳基、被一個(gè)或多個(gè)鹵素取代的烷基、丙烯酰基和環(huán)氧基的一價(jià)烴基；R⁴為鹵基或烷氧基；

(2)反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，加入非極性有機(jī)溶劑稀釋，用去離子水洗至中性，收集有機(jī)相，干燥、過(guò)濾、濃縮，濃縮液減壓蒸餾，收集相應(yīng)壓力和溫度下餾分，得到所述含環(huán)己基聚硅氧烷；

所述RR¹(C₆H₁₁)Si-R⁴的制備方法為：

S1、按比例稱取R¹R²R³SiR⁴、鎂屑和催化劑B，在氮?dú)夥諊拢瑢¹R²R³SiR⁴、鎂屑和催化劑B混合，加熱至90℃-150℃，其中，R¹、R²、R³相同或不同，且R¹、R²和R³分別獨(dú)立選自烷氧基、鹵素、烷基、不飽和烷基或芳基，R⁴為烷氧基或鹵基；

S2、在S1的混合溶液中先加入一定量的鹵代環(huán)己烷反應(yīng)；

S3、保溫，將S2中反應(yīng)物在回流溫度下反應(yīng)2-3h；

S4、加入剩余的鹵代環(huán)己烷，繼續(xù)反應(yīng)，并保溫45-50min；

R¹R²R³SiR⁴、鹵代環(huán)己烷加入總量和鎂屑的摩爾比為1:(1-2.2):(1-2.1)，其中，S2中鹵代環(huán)己烷的加入量占鹵代環(huán)己烷加入總量的30％-40％；所述催化劑B用量為R¹R²R³SiR⁴質(zhì)量的0.7％-1％，所述催化劑B為氯化亞銅和硝酸鎂的混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含環(huán)己基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)酸為甲酸、乙酸或丙酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含環(huán)己基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述催化劑A為SO₄^2-/TiO₂固體強(qiáng)酸催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含環(huán)己基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述脫水劑為N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含環(huán)己基聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述脫水劑與R²R³Si(R⁴)₂的摩爾比為2-2.5:1。