[發明專利]一種磷酸鎳/Co-MOFs復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910161825.4
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109752433B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 肖麗麗;唐小英;趙盛志;趙青;朱成杰;黃歡;蔣金
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種磷酸鎳/Co-MOFs復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將鎳鹽和磷酸鹽溶于水后，加入N,N-二甲基甲酰胺，混勻后于反應釜內進行水熱反應，所述水熱反應結束后過濾取沉淀，將所述沉淀進行洗滌干燥后制得納米磷酸鎳；所述鎳鹽中鎳元素、磷酸鹽中磷元素、水和N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為40:20:5-35:1-9；所述水熱反應的條件為在100-180℃，反應3-10h；

（2）將步驟（1）中制得的納米磷酸鎳分散于溶劑中，然后加入鈷鹽，攪拌1-5h后再加入2-甲基咪唑溶液，獲得反應液，將所述反應液攪拌0.5-5h后靜置1-24h，離心取沉淀，制得磷酸鎳/Co-MOFs復合材料；所述反應液中步驟（1）中制得的納米磷酸鎳、鈷鹽與2-甲基咪唑的質量比為100:14-742:16-821。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳或硫酸鎳中的一種；所述磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉中的一種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述溶劑為甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或乙醇中的一種；所述2-甲基咪唑溶液為2-甲基咪唑甲醇溶液、2-甲基咪唑N,N-二甲基甲酰胺溶液或2-甲基咪唑乙醇溶液中的一種。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷或硫酸鈷中的一種。

5.權利要求1-4任一項所述的方法制備的磷酸鎳/Co-MOFs復合材料。

6.一種電化學傳感器，包括電化學工作站、工作電極、對電極、參比電極、電解池和電解液，其特征在于，所述工作電極表面涂覆有權利要求5所述的磷酸鎳/Co-MOFs復合材料。

7.如權利要求6所述的一種電化學傳感器，其特征在于，所述工作電極按如下方法制備：

將磷酸鎳/Co-MOFs復合材料以1-5mg/mL的配比濃度分散于N,N二甲基甲酰胺中，獲得電極修飾溶液，將所述電極修飾溶液涂覆到經打磨、清洗后的電極上，晾干即可。

8.權利要求6所述的一種電化學傳感器在葡萄糖檢測中的應用。