[發明專利]對鈀響應的熒光探針及其制備方法

有效

• 申請號: 201910161672.3
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109912533B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 鄭開波
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: C07D277/66
• 分類號: C07D277/66;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種“比值型”零價鈀熒光探針的制備方法及其應用。本發明的零價鈀熒光探針，其結構式如下：本發明同時提供了該探針的制備方法。本發明提供的熒光探針本身在緩沖溶液中呈現藍色熒光，可與四(三苯基膦)鈀與發生特異性反應，生成具有黃色熒光的產物，從而實現對鈀的特異性響應。探針對零價鈀也具有很好的選擇性。

技術領域

本發明公開了一種能檢測重金屬零價鈀的比值型熒光探針及其合成方法和應用，具體的說涉及一種能通過不同發射波長檢測重金屬零價鈀的熒光探針，屬于化學分析檢測技術領域。

背景技術

重金屬離子在環境、物理和化學等領域中發揮著極為重要的作用，其中鈀由于其特殊的理化性質，已被廣泛應用于催化劑、珠寶首飾和燃料電池等行業。由此產生了大量的鈀的殘留，進而對環境及人體健康造成危害。醫學研究表明，人體每天攝入鈀離子的量應該小于15μg，而藥物中鈀的殘留量應限定在5～10mg/kg。因此，對鈀離子實現高選擇性的檢測極其重要。

傳統的檢測方法如原子吸收光譜法，等離子體發射光譜，熒光光譜法和固相微萃取-高效液相色譜法等，雖然可以較精確的檢測鈀，但由于其對樣品的復雜處理，昂貴的檢測成本以及需要專業的檢測操作人員的限制，難以得到推廣。

發明內容

本發明所述的一種能檢測重金屬鈀的熒光探針，分子式為C₂₄H₁₆N₂O₃S₂，結構式如下所示：

本發明所述的一種能檢測重金屬鈀的熒光探針，通過如下方法實現：

本發明所述的能檢測零價鈀的比值型熒光探針，通過如下方法實現：

將化合物1和三乙胺加至反應瓶中，同時加入干燥二氯甲烷作為溶劑，再在冰浴條件下加入所需劑量的氯甲酸烯丙酯。攪拌0.5-1小時后，TLC點板監測反應至原料反應完全，按PE:DC＝1:1-3的洗脫劑比例過柱得到目標產物。

化合物1、三乙胺、氯甲酸烯丙酯的摩爾比為1：5-10：10-20。所述的溶劑還可以為四氫呋喃。

本發明將所述的熒光分子探針化合物應用于檢測零價鈀上。

本發明的優點，探針的合成只需要一步就可以完成，且后處理過程簡單。探針的選擇性好，靈敏度高。顯示出對重金屬零價鈀有良好的選擇性及對其它共存離子良好的抗干擾能力。

附圖說明

圖1是實施例1中探針的¹HNMR圖譜。

圖2是實施例1中探針的¹³CNMR圖譜。

圖3是實施例1中探針的HRMS圖譜。

圖4是實施例2中探針檢測零價鈀的熒光光譜。

圖5是實施例2中探針檢測零價鈀的選擇性熒光光譜。

圖6是實施例3中探針對零價鈀的響應性過程。

具體實施方式

實施例1探針分子的合成

實施例1-1將36.1mg(0.10mmol)化合物1和28uL(0.2mmol)三乙胺加至反應瓶中，同時加入8ml干燥重蒸二氯甲烷作為溶劑，再在冰浴條件下加入氯甲酸烯丙酯(200uL,2mM)反應0.5h后，TLC點板監測反應至原料反應完全，按PE:DC＝1:1-3的洗脫劑比例過柱得到目標產物，產率為39％。