[發明專利]一種用于測定高含量結晶水礦石樣品的前處理方法及裝置

有效

• 申請號: 201910160708.6
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109696414B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 楊金坤;谷松海;王虹;李權斌;魏秉炎
• 申請（專利權）人: 天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心
• 主分類號: G01N21/3504
• 分類號: G01N21/3504;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/42;G01N1/34
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

1.一種用于測定高含量結晶水礦石樣品的前處理方法，其特征在于，先行處理礦石樣品中高含量結晶水及其它雜質，改變礦石結構，降低高頻激發時干擾成分，所述方法有以下步驟：

一、在高頻紅外碳硫儀系統前加裝用于測定高含量結晶水礦石樣品的前處理裝置；

二、將樣品放入鋪有純鐵助熔劑的坩堝中，并覆蓋鎢助溶劑；

三、從所述裝置進樣部分中的石英管路進口端，將坩堝放入滑行軌道上的滑行槽中，在滑行軌道上通過機械動力將裝有樣品的坩堝推送到所述裝置加熱部分的石英管路中進行加熱，加熱溫度為600-800℃，加熱時間為30-60s，同時吹入氧氣，氧氣壓力為0.3MPa-0.5MPa；用于除樣品中加熱條件下雜質成分并改變礦石結構，增大其微裂隙密度，并加熱釋放吸附水及結晶水；

四、加熱后的樣品緩慢推送至所述裝置干燥部分中進行干燥及冷卻，停留45-90s；其燃燒釋放的氣體同時進行干燥，用于吸附加熱釋放出的吸附水及結晶水；經干燥后的氣體被氧氣帶入高頻紅外碳硫儀系統中；

五、釋放氣體后的樣品在石英管路內被繼續向前推送，當推送至石英管路內設有的動力閥位置時，動力閥啟動，依靠動力氣作用將樣品推送至高頻紅外碳硫儀系統中進行檢測；

六、樣品檢測完畢后被動力閥送回動力閥初始位置，打開位于石英管路上的磨口密封閥門，取出坩堝。

2.一種如權利要求1所述的用于測定高含量結晶水礦石樣品的前處理方法中所使用的裝置，其特征在于，所述裝置包括進樣模塊A、加熱模塊B和干燥模塊C三部分，三部分分別設為獨立的箱體；從進樣模塊A的箱體到加熱模塊B的箱體再到干燥模塊C的箱體進口，以及從干燥模塊C的箱體出口至高頻紅外碳硫儀系統的爐口分別設有由石英外套管（110）構成的石英管路；干燥模塊C箱體內設有由石英內套管（118）構成的石英管路；石英外套管（110）構成的石英管路與石英內套管（118）構成的石英管路進行磨口密封對接，構成水平石英管路和垂直石英管路兩部分；三個箱體中的水平石英管路中貫穿設有滑行軌道（112），在垂直石英管路底端嵌入動力閥（115），內陷于折角處，動力閥上端水平面與水平管路中滑行軌道（112）處于同一水平線上；

在滑行軌道（112）上設有滑行槽（116），滑行槽（116）由前槽壁（123）、后槽壁（124）及槽底（125）構成，其中后槽壁（124）與機械推送裝置（114）固定連接；同時后槽壁（124）又通過彈簧（126）與槽底（125）連接；前槽壁（123）與槽底（125）連接處安裝自動反彈合頁（122），構成可彎折的前槽壁（123），自動反彈合頁（122）彎折角度設為120°至180°，在機械推送裝置（114）和彈簧（126）的作用下，當前槽壁（123）通過自動反彈合頁（122）張開變形為180°時，即完成滑行軌道（112）與所述的動力閥（115）前端水平對接；

在進樣模塊A的箱體內裝載坩堝的滑行槽（116）在滑行軌道（112）上被機械推送裝置（114）推入石英外套管（110）中；石英外套管（110）一端中插入吹氧管（111），在所述加熱模塊B箱體內的石英外套管（110）外纏繞加熱絲（117）進行加熱，在所述干燥模塊C箱體內的石英內套管（118）外嵌入填充有干燥劑的腔體（119），進行干燥處理；在垂直石英管路下端的石英外套管（110）外側面設有磨口密封閥門（121），用于取出坩堝。

3.根據權利要求2所述的一種用于測定高含量結晶水礦石樣品的前處理方法中所使用的裝置，其特征在于，所述的滑行槽（116）的后槽壁（124）和槽底（125）均設為L型，L型的后槽壁（124）和槽底（125）的垂直部分分別連接彈簧（126）的兩端。

4.根據權利要求2所述的一種用于測定高含量結晶水礦石樣品的前處理方法中所使用的裝置，其特征在于，所述插入石英外套管（110）中的吹氧管（111）設置兩支，分別與L型固定短板（120）一端連接，水平貼附于石英外套管（110）管壁內，L型固定短板（120）另一端與進樣模塊A箱體靠螺絲釘固定相連，便于拆卸更換吹氧管。

5.根據權利要求2所述的一種用于測定高含量結晶水礦石樣品的前處理方法中所使用的裝置，其特征在于，所述在石英內套管（118）外填充有干燥劑的腔體（119）為嵌入式，設為半圓形對接，用于隨時拆卸更換干燥劑；與石英內套管（118）位置相貼附的腔體（119）部分以及相對應的石英內套管（118）位置均設為鏤空狀。