[發明專利]一種阿替匹林C的提取方法有效
| 申請號: | 201910156371.1 | 申請日: | 2019-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN109704951B | 公開(公告)日: | 2022-02-18 |
| 發明(設計)人: | 孫圣偉;何健;劉美娟;黎小莉;殷光玲;李坤平;張旭光 | 申請(專利權)人: | 湯臣倍健股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/42 | 分類號: | C07C51/42;C07C59/48;C07C51/48 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 張春水;唐京橋 |
| 地址: | 519040 廣東省珠*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿替匹林 提取 方法 | ||
1.一種阿替匹林C的提取方法,其特征在于,包括以下步驟:
a)將綠蜂膠置于乙醇中得到乙醇溶液,再在所述乙醇溶液中加入正己烷進行萃取,得到乙醇萃取液;
b)在所述乙醇萃取液中加入二氯甲烷進行萃取,得到二氯甲烷萃取液,除去溶劑,得到阿替匹林C;
步驟a)所述將綠蜂膠置于乙醇中得到乙醇溶液具體包括:
將所述綠蜂膠置于所述乙醇中攪拌均勻,進行超聲處理,得到所述乙醇溶液;
步驟b)所述得到二氯甲烷萃取液之后,所述除去溶劑之前,還包括:
步驟c)在所述二氯甲烷萃取液中加入硅膠粉,干燥除去所述二氯甲烷,得到硅膠混合物;
步驟d)將所述硅膠混合物加入至硅膠層析柱后,加入正己烷和乙酸乙酯的二元混合溶液進行洗脫,收集洗脫含阿替匹林C的流分;
步驟d)所述收集洗脫有阿替匹林C的流分之后,步驟b)所述除去溶劑之前,還包括:
步驟e)將所述流分通過制備色譜進行分離純化。
2.根據權利要求1所述的提取方法,其特征在于,步驟d)所述洗脫的過程中采用薄層色譜進行監測。
3.根據權利要求1所述的提取方法,其特征在于,步驟e)所述制備色譜的色譜柱的固定相選自氧化硅、十八烷基鍵合硅膠或三氧化二鋁。
4.根據權利要求3所述的提取方法,其特征在于,所述固定相的粒徑為5μm~10μm;
所述固定相的孔徑為0.2μm~20μm。
5.根據權利要求1所述的提取方法,其特征在于,步驟e)所述制備色譜的檢測波長為290nm~360nm。
6.根據權利要求1所述的提取方法,其特征在于,步驟e)所述制備色譜的流動相包括流動相A和流動相B;
所述流動相A為純化水,所述流動相B為甲醇。
7.根據權利要求1所述的提取方法,其特征在于,步驟e)所述制備色譜的流速為0~10mL/min。
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