[發明專利]一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法

在審

• 申請號: 201910153886.6
• 申請日: 2019-03-01
• 公開（公告）號: CN109796349A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 周太剛;郭良程;宋浩;鐘遠海;張灼華
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C07C211/46
• 分類號: C07C211/46;C07C209/32;C07C211/47;C07C217/84;C07C213/02;C07C211/52
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1.一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法，其特征在于：包括如下步驟：在芳香硝基化合物中加入氫轉移試劑硼烷四氫呋喃和金屬鹽催化劑，反應過程中用薄層色譜法進行跟蹤來決定具體的反應時間；反應結束后，將有機溶劑旋干，用硅膠進行純化得到芳胺類化合物，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。合成路線為：

2.如權利要求1所述的一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法，其特征在于：反應溫度為0℃～120℃，反應時間為1h～36h。

3.如權利要求1所述的一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法，其特征在于：R¹，R²，R³，R⁴，R⁵選自氫、C1～C5烷基、C1～C5烷氧基、苯基、取代苯基、芐基、羥基、三氟甲基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子中的一種；所述取代苯基中，取代基的取代位置為鄰位、間位和對位中的任意一個或兩個，取代基為甲基、甲氧基、三氟甲基、氟原子、氯原子、溴原子或碘原子；R¹，R²，R³，R⁴，R⁵相同或不同。

4.如權利要求1所述的一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法，其特征在于：芳香硝基化合物在溶劑中的摩爾濃度為0.01～1mmol/mL。

5.如權利要求1所述的一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法，其特征在于：反應的催化劑為廉價的金屬鹽，包括六水合氯化鐵、四水合氯化亞鐵、九水合硝酸鐵、磷酸鐵、硫酸鐵等鐵催化劑，碘化亞銅、醋酸亞銅、醋酸銅、氯化亞銅、氯化銅、高氯酸鈷以及其他廉價金屬催化劑，催化劑的用量為1％～50％。

6.如權利要求1所述的一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法，其特征在于：反應中氫轉移試劑為硼烷四氫呋喃，不用添加其它溶劑。

7.如權利要求1所述的一種還原芳香硝基化合物制備芳胺類化合物的方法，其特征在于：處理及純化方法：先將反應后的溶劑旋干，進一步用柱層析法純化分離；柱層析可以選擇200～300目的硅膠作為固定相，展開劑一般選擇石油醚和乙酸乙酯的混合體系，體積比例為5:1～30:1。