[發明專利]一組硼氮苯并蒽稠環化合物的合成方法

在審

• 申請號: 201910152215.8
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN109776589A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 黃華南;周影
• 申請（專利權）人: 九江學院
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C07F5/04;C07F7/08
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 張文杰

1.一組硼氮苯并蒽稠環化合物的合成方法，其特征在于：所述的合成方法如下：

將干燥的Schlenk瓶抽真空換氬氣3次，氬氣保護下，依次加入硼氮苯并蒽鹵代物，偶聯前體、催化劑、配體和堿，再加入溶劑，加熱到60-140℃反應3-24h；產物降至室溫后，經二氯甲烷和水萃取，得到的有機相用無水硫酸鈉干燥后，分別經減壓除去溶劑、柱層析分離純化，得到硼氮苯并蒽稠環化合物；

所述的硼氮苯并蒽鹵代物為單溴代或二溴代衍生物、單氯代或二氯代衍生物中的一種；

所述的偶聯前體為二苯胺及其衍生物、芘硼酸及其衍生物、三異丙基硅烷基乙炔、硼氮苯并蒽硼酸類衍生物中的一種，其用量為每毫摩爾硼氮苯并蒽鹵代物使用1～6 mmol；

所述的催化劑為醋酸鈀、二三苯基膦二氯化鈀、[1,1-雙(二苯基磷)二茂鐵]二氯化鈀、烯丙基氯化鈀(II)二聚物、碘化亞銅中的一種，其用量為硼氮苯并蒽鹵代物的1%～10 %的摩爾百分數；

所述的配體為三苯基磷、三環己基磷，三叔丁基磷、2-(二叔丁基膦)聯苯中的一種，其用量為每毫摩爾硼氮苯并蒽鹵代物的2%～20% mmol；

所述的堿為碳酸鈉、醋酸鉀、叔丁醇鈉、碳酸鉀、叔丁醇鉀中的一種，其用量為每毫摩爾硼氮苯并蒽鹵代物使用1-6mmol；

所述的溶劑為甲苯、四氫呋喃、二甲基甲酰胺中的一種，其用量為每毫摩爾硼氮苯并蒽鹵代物使用5mL溶劑。

2.根據權利要求1所述的一組硼氮苯并蒽稠環化合物的合成方法，其特征在于：所述的柱層析采用的展開劑為正己烷和二氯甲烷。